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        食品灰分檢測

        發(fā)布時間:2024-06-06
        灰分即指食品灼燒后的殘留物?;曳值臏y定內(nèi)容可包括以下幾方面:總灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰分等。
        1.樣品的處理
        可采用測定水分后的殘留物作為樣品。果汁、牛乳等含水較多的樣品,先在水浴上蒸干;含水較多的果蔬及動物性食品,用干燥箱干燥(先在60~70℃,然后在105℃);富含脂肪的樣品可以先提取脂肪,然后分析其殘留物。 試樣稱重如下(參考):魚制品(按干物質計):不少于2 g谷類食品、牛乳:≯3~5 g糖及糖制品、肉制品、蔬菜制品:5~10 g
        果汁:25 g
        鮮果或罐藏水果:25 g
        果醬、果凍、脫水水果:10 g
        2.操作條件的選擇
        ①灰化溫度:灰化溫度因樣品而異,大致如下:
        糖及糖制品、肉及肉制品、蔬菜制品、水果及其制品≯525℃
        谷類食品、乳制品(奶油除外)≯500℃
        魚、海產(chǎn)品、酒≯550℃
        ②灰化時間:對于一般樣品,灰化時間沒有嚴格規(guī)定,要求灼燒至灰分呈全白色或淺灰色并達到恒重,一般需2~5 h。但也有例外,如谷類、莖稈飼料,規(guī)定600℃灼燒2 h。對于難灰化的樣品:①可以灼燒,冷卻后的樣品加入少量水,研碎,蒸去水分,干燥再進行灼燒,必要時重復以上操作。②可以加入硝酸、乙醇、碳酸銨、過氧化氫等,因其灼燒后*消失。例如,灰分中雜有碳微粒,冷卻后可逐滴加入(1:1)硝酸,約4~5滴,可加速灰化。③加如氧化鎂、碳酸鈣等不熔物。但注意要做空白試驗。
        3.總灰分的測定
        取瓷坩堝用hci(1:4)煮沸,洗凈,于馬弗爐500~600℃下灼燒半小時。待溫度降到200℃以下,取出坩堝,置干燥器冷卻到室溫,稱重;稱取樣品于坩堝內(nèi),用電爐或煤氣燈將樣品碳化至無煙發(fā)生。易發(fā)泡的糖分、淀粉、蛋白等樣品,在碳化前,可在樣品上面酌加數(shù)滴純植物油;將坩堝移至灰化爐中,于500~600℃灰化至碳微粒全部消失,冷卻到200℃,移至干燥器冷卻,稱重。再灼燒1 h。如此反復直至兩次質量的差不大于0.2 mg。
        4.水溶性灰分與水不溶性灰分的測定
        將測定所得的總灰分加水約25 ml,蓋上表面皿,加熱到近沸。用無灰濾紙過濾,用25ml熱水洗滌。不溶物連同濾紙一起移回坩堝中,再進行干燥、碳化、灼燒、放冷、稱重,殘留物質量即為水不溶性灰分。灰分與水不溶性灰分之差即為水溶性灰分。
        5.酸溶性灰分與酸不溶性灰分的測定
        在水不溶性灰分或測定總灰分所得的殘留物中加入25 mllo%鹽酸于小火上微沸5min,用無灰濾紙過濾,洗滌至洗液無氯離子反應為止。將殘留物連同濾紙置坩堝中干燥、灼 燒、放冷、稱重。
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