灰分即指食品灼燒后的殘留物?；曳值臏y定內(nèi)容可包括以下幾方面：總灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰分等。
1．樣品的處理
可采用測定水分后的殘留物作為樣品。果汁、牛乳等含水較多的樣品，先在水浴上蒸干；含水較多的果蔬及動物性食品，用干燥箱干燥(先在60~70℃，然后在105℃)；富含脂肪的樣品可以先提取脂肪，然后分析其殘留物。 試樣稱重如下(參考)：魚制品(按干物質計)：不少于2 g谷類食品、牛乳：≯3～5 g糖及糖制品、肉制品、蔬菜制品：5～10 g
果汁：25 g
鮮果或罐藏水果：25 g
果醬、果凍、脫水水果：10 g
2．操作條件的選擇
①灰化溫度：灰化溫度因樣品而異，大致如下：
糖及糖制品、肉及肉制品、蔬菜制品、水果及其制品≯525℃
谷類食品、乳制品(奶油除外)≯500℃
魚、海產(chǎn)品、酒≯550℃
②灰化時間：對于一般樣品，灰化時間沒有嚴格規(guī)定，要求灼燒至灰分呈全白色或淺灰色并達到恒重，一般需2～5 h。但也有例外，如谷類、莖稈飼料，規(guī)定600℃灼燒2 h。對于難灰化的樣品：①可以灼燒，冷卻后的樣品加入少量水，研碎，蒸去水分，干燥再進行灼燒，必要時重復以上操作。②可以加入硝酸、乙醇、碳酸銨、過氧化氫等，因其灼燒后*消失。例如，灰分中雜有碳微粒，冷卻后可逐滴加入(1：1)硝酸，約4～5滴，可加速灰化。③加如氧化鎂、碳酸鈣等不熔物。但注意要做空白試驗。
3．總灰分的測定
取瓷坩堝用hci(1：4)煮沸，洗凈，于馬弗爐500~600℃下灼燒半小時。待溫度降到200℃以下，取出坩堝，置干燥器冷卻到室溫，稱重；稱取樣品于坩堝內(nèi)，用電爐或煤氣燈將樣品碳化至無煙發(fā)生。易發(fā)泡的糖分、淀粉、蛋白等樣品，在碳化前，可在樣品上面酌加數(shù)滴純植物油；將坩堝移至灰化爐中，于500~600℃灰化至碳微粒全部消失，冷卻到200℃，移至干燥器冷卻，稱重。再灼燒1 h。如此反復直至兩次質量的差不大于0．2 mg。
4．水溶性灰分與水不溶性灰分的測定
將測定所得的總灰分加水約25 ml，蓋上表面皿，加熱到近沸。用無灰濾紙過濾，用25ml熱水洗滌。不溶物連同濾紙一起移回坩堝中，再進行干燥、碳化、灼燒、放冷、稱重，殘留物質量即為水不溶性灰分。灰分與水不溶性灰分之差即為水溶性灰分。
5．酸溶性灰分與酸不溶性灰分的測定
在水不溶性灰分或測定總灰分所得的殘留物中加入25 mllo%鹽酸于小火上微沸5min,用無灰濾紙過濾，洗滌至洗液無氯離子反應為止。將殘留物連同濾紙置坩堝中干燥、灼 燒、放冷、稱重。