酸堿滴定法
本方法系將中藥材以蒸餾法進行處理，樣品中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)加酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫后，隨氮氣流帶入到含有雙氧水的吸收瓶中，雙氧水將其氧化為硫酸根離子，采用酸堿滴定法測定，計算藥材及飲片中的二氧化硫殘留量。
儀器裝置如圖1。
a為1000ml兩頸圓底燒瓶；b為豎式回流冷凝管；c為（帶刻度）分液漏斗；d為連接氮氣流入口；e為二氧化硫氣體導(dǎo)出口。另配磁力攪拌器、電熱套、氮氣源及氣體流量計。
測定法 取藥材或飲片細粉約10g（如二氧化硫殘留量較高，超過1000mg/kg，可適當減少取樣量，但應(yīng)不少于5g），精密稱定，置兩頸圓底燒瓶中，加水300～400ml。 打開回流冷凝管開關(guān)給水，將冷凝管的上端e口處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于100ml錐形瓶底部。錐形瓶內(nèi)加入3%*50ml作為吸收液（橡膠導(dǎo)氣管的末端應(yīng)在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑（2.5mg/ml），并用0.01mol/l氫氧化鈉滴定液滴定至黃色（即終點；如果超過終點，則應(yīng)舍棄該吸收溶液）。開通氮氣，使用流量計調(diào)節(jié)氣體流量至約0.2l/min；打開分液漏斗c的活塞，使鹽酸溶液（6mol/l）10ml流入蒸餾瓶，立即加熱兩頸燒瓶內(nèi)的溶液至沸，并保持微沸；燒瓶內(nèi)的水沸騰1.5小時后，停止加熱。吸收液放冷后，置于磁力攪拌器上不斷攪拌，用氫氧化鈉滴定液（0.01mol/l）滴定，至黃色持續(xù)時間20秒不褪，并將滴定的結(jié)果用空白實驗校正。
照下式計算：
中藥二氧化硫檢測儀技術(shù)參數(shù)
型號
ycso2-3(針對中藥材及飲片二氧化硫殘留量設(shè)計）
顯示方式
液晶觸摸屏
加熱方式
遠紅外陶瓷加熱（無明火加熱，功耗小效率高）
氮吹控制
主機設(shè)有氮氣總接口，單孔的氮氣流量可通過流量計單獨控制
磁力攪拌裝置
接收瓶底部內(nèi)置六組磁力攪拌器，攪拌速度可單組單調(diào)
冷卻方式
內(nèi)置冷卻水循環(huán)模式，無需外接自來水冷卻
溫度控制
內(nèi)置微沸加熱控制系統(tǒng)，溫度控制范圍0-200℃
蒸餾單元數(shù)
3組
蒸餾燒瓶規(guī)格
標配：1000ml燒瓶
接收瓶規(guī)格
標配：100ml×3錐形瓶
額定功率
3000w
額定電壓
220v/50hz
外形尺寸（mm）
960*575*413
漏電保護裝置
有
防干燒設(shè)計
有
適用范圍
適用于中藥材及中藥飲片二氧化硫殘留量的蒸餾前處理
用途說明：
可用于《中國藥典》規(guī)定方法中中藥材及飲片二氧化硫殘留量的檢測前處理。
2015版《中國藥典》規(guī)定了二氧化硫的三種檢測方法：酸堿滴定、氣相色譜法、離子色譜法等。氣相、離子色譜法具有靈敏度高、專屬性強等優(yōu)點，但儀器設(shè)備昂貴，不利于基層藥檢系統(tǒng)的推廣使用；酸堿滴定法具有裝置簡單、低成本的優(yōu)勢，是藥典規(guī)定的法定檢測方法。但由于藥典只描述了該方法的玻璃儀器裝置，整套裝置的購買、裝配和實施還需不斷完善。例如：（1）除了玻璃儀器裝置外，還需配備磁力攪拌、電熱套、滴定平臺、具備流速表的氮氣裝置等，并進行組裝。許多單位覺得購買設(shè)備多而繁瑣、組裝實施困難，無法開展該項檢測方法；（2）組裝好的裝置五花八門，在使用過程中存在氮氣流速不穩(wěn)定、加熱不均勻、易漏氣、易暴沸、易受冷卻水源影響等問題，相應(yīng)帶來平行性差、回收率低等直接影響試驗結(jié)果的現(xiàn)象； （3）工作效率低，目前設(shè)備采用單聯(lián)裝置，難以同時處理多個樣品，對多批次藥材同時檢驗費時費力.
中藥二氧化硫檢測儀特點
(1)加熱、蒸餾回流、冷卻、氮吹控制、磁力攪拌、接收六位一體化設(shè)計；
(2)密閉式冷卻水自動降溫及循環(huán)回流裝置，無需外接自來水冷卻，節(jié)能降耗；
(3)采用遠紅外陶瓷加熱裝置代替普通電熱爐或電熱套，更節(jié)能，防水效果好耐酸堿腐蝕；
(4)一次可做4組樣品，加熱功率可單孔調(diào)節(jié)（旋鈕式）；
(5)附加氮氣保護功能，氮氣吹入流量可單孔獨立調(diào)節(jié)（60-600ml/min）；
(6)《中國藥典》原圖設(shè)計回流冷凝管
(7)接收瓶底部內(nèi)置磁力攪拌器，攪拌速度可單組單調(diào)；
高配版，新增加功能如下：
① 冷卻方式不同：采用壓縮機+風(fēng)冷雙重降溫模式，冷卻效果好，適合連續(xù)批量處理樣品，不受室溫影響；
② 新增加防干燒設(shè)計，熱過載保護，防止燒瓶燒裂燒干；
③新增自動定時功能，根據(jù)藥典要求儀器可自動倒計時加熱，時間到自動停止；
④新增微沸加熱系統(tǒng)，使樣品受熱更均勻，檢測結(jié)構(gòu)更可靠
適用單位及檢測項目：
各級中藥檢驗檢測、中藥研發(fā)生產(chǎn)企業(yè)、中醫(yī)藥等需要檢測中藥、藥材、飲片二氧化硫殘留量項目的單位