準確稱取預先在105-110℃烘干2h的基準或優(yōu)級純鄰苯二甲酸氫鉀(hoocc6h4cook)1.2754g溶于重蒸餾水,轉(zhuǎn)移**1000ml容量瓶中,用重蒸餾水稀釋**標線。此溶液cod值為1500mg/l。
濃度為150 mg/lcod溶液用1500 mg/l稀釋10倍而得。
專用氧化劑a和b的配制方法
專用氧化劑a:準確稱取預先經(jīng)120℃烘干2小時在干燥器內(nèi)冷**室溫的基準重鉻酸鉀(k2cr2k7)2.6480g。溶于80毫升含硫酸的重蒸餾水(50毫升重蒸餾水中加入30毫升98%濃硫酸)中,轉(zhuǎn)移**100ml容量瓶中,不足部分用蒸餾水稀釋**標線。此溶液為0.09mol/l重鉻酸鉀溶液。此0.09mol/l重鉻酸鉀溶液與98%濃硫酸(溶有1%硫酸銀)按體積比1:2稀釋成(測量0-1500 mg/l的cod值)專用氧化劑。
100 ml+200ml+2 g
0.09mol/l重鉻酸鉀+濃硫酸+硫酸銀
專用氧化劑b:準確稱取預先經(jīng)120℃烘干2小時在干燥器內(nèi)冷**室溫的基準重鉻酸鉀(k2cr2k7)0.2648g。溶于80毫升含硫酸的重蒸餾水(50毫升重蒸餾水中加入30毫升98%濃硫酸)中,轉(zhuǎn)移**100ml容量瓶中,不足部分用蒸餾水稀釋**標線。此溶液為0.009mol/l重鉻酸鉀溶液。此0.009mol/l重鉻酸鉀溶液與98%濃硫酸(溶有1%硫酸銀)按體積比1:2稀釋成(測量0-1500 mg/l的cod值)專用氧化劑。
100 ml+200ml+2 g
0.009mol/l重鉻酸鉀+濃硫酸+硫酸銀
重蒸餾水的制備方法
于蒸餾水中加入少許高meng酸鉀進行重蒸餾而得。
所配標準cod和氧化劑bi須用重蒸餾水或高純水大于15m以上。
所有零點和滿度標準用的cod標準溶液或被測樣品。都應(yīng)加入不同的專用氧化劑。氧化劑bi須存放在深色密封容量瓶中。
儀器的檢查和校準過程中的注意事項
1. 儀器開機預熱1小時后,放入620mm濾光片,測量池中不放任何東西。用0模式進入校準狀態(tài),儀器顯示的mv值應(yīng)在1500.0mv左右。±50mv**多不能超過±80mv。放入420mm濾光片。測量池中空用1模式進入校準狀態(tài),儀器顯示的mv值應(yīng)在500mv左右,±50mv。如以上顯示值超過范圍說明光源漂移或減弱,需調(diào)正內(nèi)部標準電壓。(用數(shù)字萬用表直流電壓檔,黑表棒接公共地,紅表棒接u16,741,6號腳、調(diào)節(jié)w3電位器,使萬用表顯示-3.00v)。此條調(diào)整需要專業(yè)人士操作。 2. 用標準cod溶液校準時相對應(yīng)的mv值
高濃度:1500 mg/l→800-900mv左右,有可能400-900左右(消解完的顏色深綠色) 0 mg/l→1300mv左右,顏色(黃色)
低濃度:150 mg/l→300-350mv左右(消解完的顏色淺綠色)
0 mg/l→200mv左右,顏色(黃色)
注意:溫度150度,消解時間120分鐘。
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