近日,由四川威爾檢測技術(shù)股份有限公司 、中國農(nóng)業(yè)科學院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標準與檢測技術(shù)研究所[國家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(北京)] 、通威股份有限公司起草,tc76(全國飼料工業(yè)標準化技術(shù)委員會)歸口的國家標準計劃《飼料中水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維、粗脂肪、賴氨酸、蛋氨酸快速測定 近紅外光譜法》征求意見稿已編制完成,現(xiàn)公開征求意見。
近紅外光譜法是目前公認最快速、最綠色環(huán)保的飼料、食品等產(chǎn)品營養(yǎng)成分檢測方法。近紅外快速檢測技術(shù)在美國、歐盟等飼料企業(yè)應用較廣泛,近年來我國飼料近紅外技術(shù)應用水平也逐步提升。隨著農(nóng)業(yè)農(nóng)村部發(fā)布《共同推進“一帶一路”建設農(nóng)業(yè)合作的愿景與行動》,我國主要大型飼料企業(yè)不斷在“一帶一路”沿線國家布局,開展多種形式的國際產(chǎn)能合作,為我國飼料產(chǎn)業(yè)獲取新的增長動力。飼料貿(mào)易方面,進口產(chǎn)品主要為飼料原料,大多來自于美國、加拿大、澳大利亞、泰國、法國、秘魯、智利等,對外依存度較高,需要進口大量的大豆、玉米、油菜籽、菜籽粕、花生粕、魚粉、雞肉粉、肉骨粉等。隨著國內(nèi)飼料行業(yè)的近紅外技術(shù)普及及廣泛應用,不論是飼料企業(yè)的加工制造產(chǎn)能轉(zhuǎn)移,還是產(chǎn)業(yè)鏈上、下游的整合,也越來越依賴于近紅外快速檢測技術(shù)。
隨著國內(nèi)外近紅外技術(shù)的快速發(fā)展,foss、bruker、buchi、perten、thermo fisher、perkinelmer、聚光科技、海洋光學、威斯派克、譜綠、棱光、迅杰等國內(nèi)外近紅外分析儀已在飼料行業(yè)廣泛應用,化學計量學發(fā)展迅速,新的建模算法不斷涌現(xiàn),參數(shù)描述不盡相同。
目前,有關(guān)飼料近紅外光譜法的 iso 標準有 iso 12099:2017《動物飼料、谷物和碾磨谷物制品—近紅外光譜法應用指南》,該指南更趨向于通用的原則要求,不容易轉(zhuǎn)化為實際應用的方案。國內(nèi)有關(guān)近紅外的標準有g(shù)b/t 24895-2010《糧油檢驗 近紅外分析定標模型驗證和網(wǎng)絡管理與維護通用規(guī)則》和 gb/t 37969-2019《近紅外光譜定性分析通則》,應用范圍與本標準均不一致。在 aocs 體系下,也只有 997.06 小麥全麥粗蛋白質(zhì)、991.01 飼料中的水分、989.03 牧草中的酸性洗滌纖維和粗蛋白質(zhì)等三個方法,覆蓋指標少,適用范圍小。
隨著國內(nèi)外對近紅外光譜法的認識與研究日益深入,gb/t 18868-2002 規(guī)定的定標要求在實際應用中無法實現(xiàn),需要結(jié)合我國飼料行業(yè)近紅外應用實際情況進行修訂,滿足各大、中、小型企業(yè)建立飼料原料和飼料產(chǎn)品近紅外預測模型實際需要,提升飼料行業(yè)近紅外技術(shù)應用水平。gb/t18868-2002 僅適用各種飼料原料和配合飼料中的水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維和粗脂肪,各種植物性蛋白類飼料原料中的賴氨酸、蛋氨酸,未涵蓋濃縮飼料、精料補充料的水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維和粗脂肪,以及動物類蛋白飼料原料、配合飼料、濃縮飼料和精料補充料中的賴氨酸、蛋氨酸,亟需修訂 gb/t 18868-2002《飼料中水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維、粗脂肪、賴氨酸、蛋氨酸快速測定 近紅外光譜法》,全力滿足我國飼料行業(yè)水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維、粗脂肪、賴氨酸、蛋氨酸快速測定需要,提升飼料生產(chǎn)企業(yè)原料和產(chǎn)品質(zhì)量控制水平,促進飼料業(yè)的高質(zhì)量發(fā)展。
本文件按照gb/t 1.1-2020《標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件代替 gb/t 18868-2002《飼料中水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維、粗脂肪、賴氨酸、蛋氨酸快速測定 近紅外光譜法》,與 gb/t 18868-2002 相比,除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外,主要技術(shù)變化如下:
a)更改了適用范圍(見第1章,2002年版的第1章);
b)更改了術(shù)語和定義(見第3章,2002年版的第4章);
c)更改了原理(見第4章,2002年版的第3章);
d)更改了儀器設備(見第5章,2002年版的第5章);
e)更改了樣品(見第6章,2002年版的第6章);
f)更改了試驗步驟(見第7章,2002年版的第7章);
g)增加了試驗數(shù)據(jù)處理(見第8章);
h)更改了精密度(見第9章,2002年版的第8章)。
本文件描述了飼料中水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維、粗脂肪、賴氨酸和蛋氨酸的近紅外光譜快速測定方法。
本文件適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補充料和飼料原料(不含礦物質(zhì)飼料原料)中水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維和粗脂肪的測定,以及配合飼料、濃縮飼料、精料補充料和蛋白質(zhì)飼料中賴氨酸和蛋氨酸的測定。
本文件水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維和粗脂肪的定量限均為0.1%,賴氨酸和蛋氨酸的定量限分別為 0.04%和0.01%。
原理:
利用有機物中含有 c-h、n-h、o-h、c=c 等化學鍵的泛頻振動或轉(zhuǎn)動,以漫反射、透反射或透射方式獲得在近紅外區(qū)的吸收光譜,通過化學計量學方法建立光譜與物質(zhì)成分含量值之間的線性或非線性模型,從而實現(xiàn)用試樣的近紅外光譜吸光度建立的相關(guān)性模型,對待測樣品成分含量值的快速計量。
測量方式:
近紅外光譜的測量方式是決定光譜質(zhì)量的重要因素之一,而光譜質(zhì)量將顯著影響模型的預測能力,因此選擇合適的近紅外光譜測量方式至關(guān)重要,合適的測量方式應滿足以下條件:
(1)光譜有較好的重復性和再現(xiàn)性;
(2)測試方便、快速;
(3)光譜具有較高的信噪比;
(4)光譜包含完整的試樣物化信息。
以下是近紅外光譜常見的測量方式:
(1)透射測量:透射是均勻透明液體最理想的測量方式;
(2)透反射測量:為了實現(xiàn)光源和探測器的整體化設計,實現(xiàn)直接對液體或者固體測量,同時也可以增加液體樣品光譜吸收的光程,往往采用透反射測量;
(3)漫反射測量:對于固體顆粒、粉末等試樣,近紅外最常見的測量方式是漫反射。常用的測量附件為積分球和光纖漫反射探頭,漫反射法測量的主要是淺層試樣的某種組分濃度,如果試樣不均勻,某組分濃度和內(nèi)部濃度不相等,這樣漫反射測出濃度就不能代表試樣中這一組分的濃度。為減少試樣不均勻性的影響,測試試樣時應盡可能充分混勻并旋轉(zhuǎn)試樣或者光源。
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相關(guān)資料下載:
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