離子色譜(簡(jiǎn)稱ic-ionchromatography)是高效液相色譜(簡(jiǎn)稱hplc-highperformanceliquidchromatography)的一種,是用于分離能在水中解離成有機(jī)和無(wú)機(jī)離子的一種液相色譜方法。從20世紀(jì)70年代中期問世以來(lái),很快成為水溶液中陰、陽(yáng)離子的重要分析手段。應(yīng)用范圍從分析水中常見的陰、陽(yáng)離子和有機(jī)酸類,發(fā)展到分析極性有機(jī)化合物以及生物樣品中的糖、氨基酸、肽、蛋白質(zhì)等。
一、離子色譜方法的特點(diǎn)
對(duì)離子型化合物的測(cè)定是經(jīng)典分析化學(xué)的主要內(nèi)容。對(duì)陽(yáng)離子的分析已有一些快速而靈敏的分析方法,如原子吸收、高頻電感偶合等離子體發(fā)射光譜和x射線熒光分析等。而對(duì)于陰離子的分析長(zhǎng)期以來(lái)缺乏快速靈敏的方法。一直沿用經(jīng)典的容量法、重量法和光度法等。這些方法操作步驟冗長(zhǎng)費(fèi)時(shí),靈敏低且易受干擾。而發(fā)展起來(lái)的離子色譜克服了以上缺點(diǎn),具有快速、靈敏度高、選擇性好、可同時(shí)測(cè)定多組分的優(yōu)點(diǎn)。可以說(shuō),離子色譜對(duì)陰離子的分析是分析化學(xué)中的一項(xiàng)新突破。
1快速、方便對(duì)7種常見陰離子(f-、cl-、br-、no3-、no2-、so42-、po43-)和六種常見陽(yáng)離子(li、na、nh4、k、mg2、ca2)的分析時(shí)間小于10min。如采用高效分離柱對(duì)上述七種常見陰離子的分離時(shí)間只需3min。
2靈敏度高離子色譜分析的濃度范圍為μg/l~mg/l。當(dāng)進(jìn)樣量為50μl時(shí),常見陰離子的檢出限小于是10μg/l。如增加進(jìn)樣量并采用小孔徑柱(2mm直徑)或在線濃縮時(shí),檢出限可達(dá)10-12g/l。
3選擇性好ic法分析無(wú)機(jī)和有機(jī)陰、陽(yáng)離子的選擇性主要由選擇適當(dāng)?shù)姆蛛x和檢測(cè)系統(tǒng)來(lái)達(dá)到的。由于ic的選擇性,對(duì)樣品的前處理要求簡(jiǎn)單、一般只需做稀釋和過(guò)濾。
4可同時(shí)測(cè)定多種離子化合物與光度法、原子吸收法相比,ic的主要優(yōu)點(diǎn)是只需很短的時(shí)間就可同時(shí)檢測(cè)樣品中的多種成分。
5分離柱的穩(wěn)定性好、容量高ic中苯乙烯/二乙烯苯聚合物是應(yīng)用*廣的填料。這種樹脂的高ph穩(wěn)定性允許用強(qiáng)酸或強(qiáng)堿作淋洗液,有利于擴(kuò)大應(yīng)用范圍。樣品分析時(shí),溶解、稀釋和過(guò)濾是前處理的主要工作。
二、離子色譜系統(tǒng)的組成
ic系統(tǒng)的構(gòu)成主要由流動(dòng)相傳送部分、分離柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理單元四個(gè)部分組成(見圖1為化學(xué)抑制型離子色譜工藝流程)。其中,分離柱是離子色譜的*重要部件之一。高效柱和特殊分離柱的成功研制是離子色譜迅速發(fā)展的關(guān)鍵。而對(duì)于抑制型檢測(cè)器,抑制器是關(guān)鍵部件,高的抑制溶量、低的死體積,能自動(dòng)連續(xù)工作,不用有害的化學(xué)試劑是現(xiàn)代抑制器的主要特點(diǎn)。
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