八種常見(jiàn)光譜儀送樣檢測(cè)要求
一、原子熒光光譜儀
(1)、樣品分析一般要求
原子熒光光譜儀分析的對(duì)象是以離子態(tài)存在的砷(as)、硒(se)、鍺(ge)、碲(te)等及汞(hg)原子,樣品必須是水溶液或能溶于酸。
(2)、固體樣品
①、無(wú)機(jī)固體樣品,樣品經(jīng)簡(jiǎn)單溶解后保持適當(dāng)酸度:
檢測(cè)砷(as)、硒(se)、碲(te)、汞(hg),介質(zhì)為鹽酸(5%,v/v);
檢測(cè)鍺(ge),介質(zhì)為硫酸(5%,v/v);
檢測(cè)汞(hg),介質(zhì)也可為硝酸(5%,v/v),檢測(cè)(as)介質(zhì)也可為硫酸(2%,v/v);
由于銅、銀、金、鉑等金屬對(duì)待測(cè)元素的干擾較大,因此該幾類(lèi)合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測(cè)定。
②、有機(jī)或生物固體樣品
樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當(dāng)酸度,其介質(zhì)酸度與無(wú)機(jī)樣品同。
(3)、樣品中待測(cè)元素*
由儀器靈敏度及分析方法決定,樣品含待測(cè)元素上下限為0.05 μg/g ~ 500 μg/g ,不在此含量范圍內(nèi)的樣品使用本儀器檢測(cè)將無(wú)法保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。
(4)、樣品份量
每檢測(cè)1個(gè)元素,要求固體樣品量不少于2 g ,液體樣品量不少于20 ml ,水樣不少于100 ml 。
(5)、其它送樣前請(qǐng)查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料,盡量提供相關(guān)信息。
二、紫外可見(jiàn)光譜儀(uv)
該儀器配有常規(guī)比色皿、固體樣品架、積分球附件和變溫附件,可進(jìn)行常規(guī)液體,薄膜、固體粉末的定性測(cè)試和液體(乳液)相變溫度測(cè)試。
送樣要求:
(1)、液體樣品需澄清、透明,不然會(huì)影響測(cè)試結(jié)果。送樣時(shí)請(qǐng)制備參比溶液(空白溶液)
(2)、液體樣品需要適合的濃度。濃度過(guò)低則得到的信號(hào)值過(guò)低,測(cè)試誤差加大。濃度過(guò)高時(shí),信號(hào)值過(guò)大,超出檢測(cè)閾值,無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)量。固體粉末樣品也是如此。
(3)、送樣請(qǐng)注明樣品保存條件(干燥、冷凍、冷藏、避光或其他)
(4)、貴重樣品、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、有毒、放射性樣品、容易變質(zhì)、損壞樣品請(qǐng)事先說(shuō)明,必要時(shí)注明保存條件。
(5)、特殊要求請(qǐng)?jiān)跇悠返怯浬献⒚鳎駝t按正常測(cè)試處理。
測(cè)試項(xiàng)目:
本儀器常規(guī)檢測(cè)的波長(zhǎng)范圍為190-3300nm(積分球附件為190-2600nm),掃描模式分為:吸光度(a)、透過(guò)率(t%)和反射率(r%,適用于積分球)
(1)、常規(guī)定性定量分析
適用于液體、薄膜等,需要確定波長(zhǎng)檢測(cè)范圍和掃描模式;
(2)、積分球附件測(cè)試
適用于粉末等不透明固體的定性分析,需要確定波長(zhǎng)檢測(cè)范圍和掃描模式;
(3)、變溫附件測(cè)試
適用于乳液等液體,需要確定檢測(cè)波長(zhǎng)(定波長(zhǎng))、升溫速率、變溫的范圍和掃描模式。
二、紫外-可見(jiàn)吸收光譜儀
(1)、樣品溶液的濃度必須適當(dāng),且必須清澈透明,不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在;
(2)、固體樣品量>0.2g,液體樣品量>2ml;
三、紅外光譜儀(ftir)
為了保護(hù)儀器和保證樣品紅外譜圖的質(zhì)量,送本儀器分析的樣品,必須做到:
(1)、樣品必須預(yù)先純化,以保證有足夠的純度;
(2)、樣品須預(yù)先除水干燥,避免損壞儀器,同時(shí)避免水峰對(duì)樣品譜圖的干擾;
(3)、易潮解的樣品,請(qǐng)用戶自備干燥器放置;
(4)、對(duì)易揮發(fā)、升華、對(duì)熱不穩(wěn)定的樣品,請(qǐng)用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊,同時(shí)必須在樣品分析任務(wù)單上注明;
(5)、對(duì)于有毒性和腐蝕性的樣品,用戶必須用密封容器裝好。送樣時(shí)必須分別在樣品瓶標(biāo)簽的明顯位置和分析任務(wù)單上注明。
四、等離子體原子發(fā)射光譜儀
(1)、對(duì)送檢樣品(檢測(cè)條件)的要求:
①、請(qǐng)告知樣品來(lái)源、種類(lèi)、屬性(如,礦石、合金、硅酸鹽、特種固熔體、高聚物等)。
盡可能列出主要成份、雜質(zhì)成份及其(估計(jì))含量;待檢元素中di(估計(jì))含量是多少?對(duì)于溶液,請(qǐng)寫(xiě)明介質(zhì)成份(溶劑、酸堿的種類(lèi)及其(估計(jì))含量)、含氟( f-)與否,因?yàn)榉?f-)將嚴(yán)重腐蝕霧化器!
②、固體樣品要制成不含任何有機(jī)物的溶液,其終酸度控制為1mol,樣品量:5-50ml。
如,含懸浮物或沉淀,務(wù)必bi過(guò)濾;另請(qǐng)同時(shí)送上試劑空白溶液用作扣除空白,此項(xiàng)不收費(fèi)!
③、樣品要求處理成溶液以后才送至測(cè)試中心。
(2)、由于條件限制,本室無(wú)法分析下列元素和某些物質(zhì):
①、樣品加熱、加酸溶解時(shí)易揮發(fā)損失者(如,b,hg,s-2,se及用氫fu酸(hf)溶樣時(shí)的si );
②、陶瓷、玻璃類(lèi)及其它用無(wú)機(jī)酸不能溶解、只可用堿融熔者;
③、有機(jī)硅、硅橡膠、塑料制品、纖維類(lèi)或任何在500℃以?xún)?nèi)灰化、及其后的酸消解中;
a.易揮發(fā)損失者;
b.無(wú)法灰化或無(wú)法溶解者(如,b,bi,ge,hg,os,ru,sb,se,sn,tl及用氫fu酸(hf)溶樣時(shí)的si;特種固熔體、高聚物等。)
五、穩(wěn)態(tài)/瞬態(tài)熒光光譜儀(qm/tm)
(1)、液體樣品:樣品量約 3-4ml, 樣品要有一定透明度。
(2)、固體樣品:片狀樣品直徑8-15mm或長(zhǎng)寬在此范圍
(3)、粉末樣品要充滿3*3*10mm的樣品池
(4)、纖維參照粉末或片狀樣品
技術(shù)指標(biāo):
(1)、穩(wěn)態(tài)激發(fā)光波長(zhǎng)范圍:200~1700nm;
(2)、 穩(wěn)態(tài)發(fā)射光波長(zhǎng)范圍:185~1700nm;
(3)、熒光壽命測(cè)量范圍:90ps~50ms;
(4)、磷光壽命測(cè)量范圍:500ns~1s;
主要用途:
(1)、熒光物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)分析;
(2)、有熒光特性成分的定量分析;
(3)、測(cè)試熒光量子產(chǎn)率;
(4)、熒光壽命和磷光壽命測(cè)定;
(5)、時(shí)間分辨熒光光譜測(cè)定;
(6)、熒光偏振性質(zhì)測(cè)定。
七、激光顯微拉曼光譜儀(raman)
(1)
、物質(zhì)化學(xué)結(jié)構(gòu)分析(無(wú)損定性分析)
(2)、材料聚集態(tài)結(jié)構(gòu)、晶型變化及其缺陷分析
(3)、表面成分分布以及深度成分分布分析
(4)、高分子結(jié)構(gòu)變化、相容性、應(yīng)力松弛及其相互作用研究
送樣要求
(1)、片狀樣品、塊狀樣品、薄膜樣品、纖維樣品可直接測(cè)定,注意固體塊狀樣品高度應(yīng)<1 cm。如果需要測(cè)試樣品表面以下拉曼信號(hào),樣品需透明。薄膜樣品的膜厚度應(yīng)>1μm。
(2)、 粉末樣品裝在玻璃瓶或塑料管中,請(qǐng)勿放在樣品袋中,以避免靜電影響取樣。
(3)、溶液樣品裝在玻璃瓶及玻璃毛細(xì)管中,玻璃瓶需裝滿并封口,瓶壁厚度應(yīng)<200μm,毛細(xì)管應(yīng)封閉。
(4)、氣體樣品裝在玻璃瓶及玻璃毛細(xì)管中,玻璃瓶封口,瓶壁厚度應(yīng)<200μm,毛細(xì)管應(yīng)封閉。可適當(dāng)提高氣壓以增強(qiáng)拉曼信號(hào)強(qiáng)度。
八、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(icp)
(1)、 水質(zhì)樣品如飲用水、地表水、礦泉水、工業(yè)廢水等的微量元素分析;環(huán)境樣品如固體廢物、土壤、粉煤灰、大氣顆粒物等的重金屬元素分析;
(2)、合成材料、化工產(chǎn)品等的微量元素分析;
(3)、織物、玩具、纖維等樣品的重金屬及其它微量元素分析。
送樣要求:
客戶需提供足量、完整、均勻的樣品供測(cè)試,元素含量在mg/kg級(jí)的,需提供1g以上樣品;含量在x%級(jí)的樣品需要30mg以上樣品。金屬樣品需提供粉末或碎屑狀樣品,便于取樣。