中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
環(huán)境空氣 總烴的測(cè)定 gb/t 15263-94
氣相色譜法
ambient air—determination
hydrocarbons-gas chromatographic merhod
1.適用范圍
1.1本標(biāo)準(zhǔn)適用于空氣中總烴的測(cè)定。
1.2本片法用注射器采集空氣樣品，以帶氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀直接進(jìn)行測(cè)定。樣品經(jīng)過(guò)空柱或玻璃微珠阻尼柱導(dǎo)入檢測(cè)器，測(cè)定息烴含量。
1.3方法檢測(cè)范圍：
所用的儀器不同．方法的測(cè)定范圍不同?？偀N測(cè)定下限為0．14mg／m 3。
以氮?dú)鉃檩d氣測(cè)定空氣中總烴含量時(shí)，總烴峰中包括氧組分，因樣品巾氧對(duì)響應(yīng)值有效應(yīng)，在此，采用除烴凈化孔氣求出空白值，從總烴峰中扣除氧組分值。
2.定義
總烴：氧火焰檢測(cè)器所測(cè)的碳?xì)浠_(tái)物（（c1～c8）為總烴，以甲烷計(jì)。
3.試劑和材料
3. 1 載氣和輔助氣體
3.1.1 氮?dú)猓?9 9％的純氮。用裝有分子篩凈化管凈化。
3.1.2 氫氣：99 9％。用裝有硅膠和活性炭站凈化管凈化．
3.1.3 空氣：由高壓鋼瓶或用無(wú)油空氣壓縮機(jī)供氣，用裝有硅膠和活性炭?jī)艋軆艋?br>3.1.4 凈化空氣：經(jīng)除烴的凈化空氣裝臂處理（詳見(jiàn)附錄a）。
3.2 制備色譜柱使用的試劑和材料
3. 2. 1制備色譜柱和填充物參考4.3條的有關(guān)內(nèi)容。
3 .2.2 色譜標(biāo)準(zhǔn)物：以氮?dú)鉃榈讱?. 1mg／m3（10 ppm）左右的甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體
4儀器
4 .1 儀器：配有氫火焰離于化檢測(cè)器的氣相色譜儀。
4 .1.1儀器主要部件：帶有氫火焰離子化檢測(cè)器，附帶柱加熱爐，溫度調(diào)節(jié)器，注入口加熱器，檢測(cè)器加熱器及相應(yīng)的溫度調(diào)節(jié)器，放大器等。
4.1.2 控制載氣的壓力表、流量計(jì)和輔助氣體的指示流量計(jì)。
4 .2 進(jìn)樣器；儀器自帶不銹鋼進(jìn)樣口或六通閥，l ml定量管。
4.2.1 注射器；1 ml、5 ml、50 ml、100 mi注射器若1個(gè)。
4.3 色譜柱：
4.3.1 色譜柱類(lèi)型：空柱或填充柱。
4.3.2 色譜柱數(shù)量：2～3根。
4.3.3 色譜柱的特征:
4.3.3.1 材料：不銹鋼。
4.3.3.2 長(zhǎng)度：1～2m。
4.3.3.3 內(nèi)徑：ф5mm
4.3.3.4 形狀：螺旋形。
4 .3. 4 填充物
4. 3. 4. 1裝硅烷化玻璃微珠或不裝任何填料（空柱子）。
4 .3 .4 .2粒度：60~80目。
4.3.5填充方法：
不銹鋼柱的一端用玻璃棉塞住，接真空泵；柱的另一端通過(guò)軟管接漏斗，將擔(dān)體慢慢通過(guò)漏斗裝入
色譜柱內(nèi)。在裝擔(dān)體的同時(shí)．開(kāi)啟真空泵抽氣，并輕輕敲擊色譜柱使擔(dān)體在色譜柱內(nèi)填充緊密均勻．填充
完畢后用玻璃棉塞住。為防止玻璃棉及擔(dān)體抽入真空泵，在真空泵和色譜柱之間聯(lián)結(jié)一毛細(xì)管和緩沖
瓶。
4 .3. 6色譜柱的老化：
將填好的色譜柱一端接到儀器進(jìn)樣口上，另一端不接檢測(cè)器，用低流速（約10 ml／min）的載氣通入，柱溫升至100 老化約24 h，然后將色譜柱接入色譜系統(tǒng)，待基線(xiàn)走平直為止。
4. 4檢洲器：氫火焰離于化檢測(cè)器。
4 .5記錄儀：量程5～10mv。
5 樣品
5.1 樣品性質(zhì)
5.1.1樣品名稱(chēng)：環(huán)境空氣樣品。
5.1.2樣品狀況：氣體。
5.2 采樣和貯存方法
用100 ml注射器在人的呼吸帶高度抽取待測(cè)空氣樣品，反復(fù)置換三次后．抽去100 m1樣品用橡皮帽封住針頭送往實(shí)驗(yàn)室待測(cè)；樣品當(dāng)天分析完畢。
6操作步驟
6.1 調(diào)整儀器
6.1.1 汽化室：70～1 00℃。
6.1.2 柱溫：70℃。
6.1.3 載氣流速氫氣及空氣的流速根據(jù)儀器的具體情況選擇。
6.1.4 檢測(cè)器溫度：50c。
6.1.5 記錄儀：
6.1.5.1衰減：根據(jù)樣品含被測(cè)組分濃度調(diào)節(jié)記錄儀衰減。
6.1.5.2紙速：5mm／mln。
6.2 校準(zhǔn)
6.2.1外標(biāo)法
6.2.1.1 校準(zhǔn)次數(shù)：根據(jù)儀器的穩(wěn)定性，一般在一批樣品中，可在開(kāi)始、中間和zui后各校準(zhǔn)一次。
6.2.1.2標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備：以標(biāo)準(zhǔn)甲烷氣，在儀器的線(xiàn)性范圍內(nèi)用注射器以氮?dú)鉃榈讱馀渲埔幌盗袧舛鹊臉?biāo)準(zhǔn)氣體。
6.2.2標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用條件
6.2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)樣體積與試樣進(jìn)樣體積相同．標(biāo)準(zhǔn)樣品的響直值應(yīng)接近試樣的響應(yīng)值。
6.2.2.2 使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品，要求只出單一峰．沒(méi)有其他干擾物質(zhì)。
6.3 試驗(yàn)
6.3.1進(jìn)樣
6.3.1.1進(jìn)樣方式：采用注射器或穴通閥進(jìn)樣。
6.3.1.2進(jìn)樣量：l m1 。
6.3.1.3操作：用注射器抽取待測(cè)樣品，反復(fù)置換三次以后，準(zhǔn)確抽取1 ml，迅速注入色譜系統(tǒng)
6.4 色譜圖的考察
6.4.1標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見(jiàn)下圖。
6.5 定量分析
6.5.1色譜峰的測(cè)量
以峰的起點(diǎn)和終點(diǎn)的聯(lián)線(xiàn)作為峰底，從峰高極大值對(duì)時(shí)間軸作垂線(xiàn)．對(duì)應(yīng)的時(shí)間即為保留時(shí)間．此線(xiàn)從峰頂至峰底間的線(xiàn)段即為峰高。
7結(jié)果的表示
7.1 定性結(jié)果
根據(jù)甲烷標(biāo)氣在柱上的保留時(shí)刪．確定被測(cè)試樣的卷烴。
7.2 定量結(jié)果
根據(jù)計(jì)算公式計(jì)算出樣品中總烴的含量．結(jié)果以三位有效數(shù)字表示。
8精密度和準(zhǔn)確度
5個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含l.42 mg／m3及3. 55 mg／m3。的統(tǒng)一甲烷標(biāo)準(zhǔn)樣品。
8.1 精密度
8.1.1重復(fù)性
重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3. 28%及2. 23% 。
8.1.2再現(xiàn)性
再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3. 64％及2. 26% 。
8.2 準(zhǔn)確度
相對(duì)誤差分別為+3.48％及一3.8％，環(huán)境宅氣樣品加標(biāo)回收率為96 .3%±1. 4 6% 。
9儀器測(cè)定下限
色譜儀在開(kāi)機(jī)基線(xiàn)穩(wěn)定的情況下．以測(cè)試樣品時(shí)基線(xiàn)噪聲2倍作為化器的測(cè)定下限。本方法要求儀
器的敏感度不低于10-10g/s 。
附錄a
除烴凈化空氣裝置
（補(bǔ)充件）
a1 凈化空氣使用的試劑和材料
a.1.1 試劑
a1.1.1 鈀催化劑，ar。
a1.1.2 硅膠，ar。
a1.1.3 堿石棉，ar。
a1.1.4 分子篩，ar
a1.2材料
高溫管式爐或自制加熱器，空壓機(jī)或空氣鋼瓶，流量汁，穩(wěn)流閥，長(zhǎng)2m、內(nèi)徑4 mm不銹鋼管一根
連接參考圖al所示。
a2操作步驟
a2 .1 除烴催化管的制備
u型管為內(nèi)徑4 mm的不銹鋼管，內(nèi)裝10 g催化劑 ，床層高約7～8 cm，在u型管前接l m長(zhǎng)、內(nèi)徑4mm的不銹鋼預(yù)熱管。
a2.2 除烴空氣的檢驗(yàn)
除烴凈化空氣裝置通入室內(nèi)空氣或空氣鋼瓶，爐溫升至450～500 ,溫度恒定2 h后，取除烴凈化空氣至gdx -502柱色譜測(cè)定無(wú)峰，即認(rèn)為除烴*。
注:1）鈀-620l摧化荊取一定量氯化鈀（pdcl2）,在酸性條件下用去離子水將其溶解．溶液用量要能浸沒(méi)1 0g 60～80目6201擔(dān)體為宜。放置2 h，在輕輕攪拌下將其蒸干．然后裝入u型管內(nèi)，置于加熱爐中．在100℃通入空氣烘干30min，再升溫至500℃灼燒4 h，然后將溫度降至400℃．用氮?dú)庵脫Ql 0min，再通入氫氣還原9 h。再用氮?dú)庵脫Q1 0mm，即得到黑褐色鈀620l催化劑，
附加說(shuō)明：
本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家*科技標(biāo)準(zhǔn)司提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由甘肅省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李抗美、顧興梅、李曉紅等。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站負(fù)責(zé)解釋。