紅外光譜可以測量氣、液、固三態(tài)樣品。樣品的制備對儀器的檢測結(jié)果有很大的影響,因此操作人員需要熟練掌握不同形態(tài)的樣品制備方法。
氣體樣品通常使用直徑4cm、長10cm的玻璃氣體吸收池,它的兩端配有透紅外線的窗片(一般為*或氯化鈉),為了防止漏氣,玻管兩端需仔細(xì)磨平,并用黏合劑將其與鹽窗結(jié)合,池體焊有兩個帶活塞的支管以便充入氣樣。
進(jìn)樣時一般先用真空泵將氣體吸收池抽真空,然后再充注樣品。
吸收峰的強(qiáng)度可以通過調(diào)節(jié)吸收池內(nèi)樣品的壓力來達(dá)到(由與吸收池相連的壓力計(jì)來指示)。對于強(qiáng)吸收的氣體(如四氟化碳),只要充入5mmhg(1mmhg=133.322pa)或更少的氣體即可:對于弱吸收氣體(如氯化氫),則需達(dá)0.5atm(iatm=101325pa)或更多;而對大多數(shù)氣體而言有50mmhg的壓力就可得到滿意的譜圖。
當(dāng)氣體樣品量較少時,可使用池體截面積不同、帶有錐度的小體積氣體吸收池;當(dāng)被測氣體組分濃度較小時,可選用長光程氣體吸收池(光程規(guī)格有10m、20m和50m),也可用gc-ftir直接進(jìn)樣分析。
在進(jìn)行氣體測定時,需注意以下兩點(diǎn):
①水蒸氣在中紅外區(qū)的吸收峰會干擾樣品的測定,因此樣品在注入吸收池前必須保證干燥。
②樣品測定完畢后,應(yīng)該用干燥空氣*沖洗吸收池和連接吸收池入口的管道,有時甚至需要重涂吸收池上的活塞潤滑油,以免它們所吸附的樣品污染下次測定的結(jié)果。