河南、湖北、湖南頂空進樣器/頂空(安捷倫)氣相色譜儀分析檢測五種低碳鹵代烴
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低碳鹵代烴是化學(xué)工業(yè)的重要產(chǎn)品,又是工業(yè)生產(chǎn)上的原材料,也是實驗室常用有機試劑。低碳鹵代烴中毒死亡案時有發(fā)生,生產(chǎn)廠家的污水未經(jīng)處理直接排入河流造成漁民、魚鷹死亡,車間空氣污染造成工人中毒等。本文通過動物試驗,和案例對所建立的頂空色譜分析方法進行闡述。
⒈五種低碳鹵代烴的頂空色譜分析儀器和試劑 (河南、湖北、湖南頂空進樣器/頂空)
氣相色譜儀 gc-5890
頂空進樣裝置 dk-300a
微處理機
全部試劑均為分析純
⒉ 頂空色譜條件(河南、湖北、湖南頂空進樣器/頂空)
進樣口溫度 100℃,fid溫度 150℃,毛細柱se-54 25m´0.25mm,柱溫度 70℃, 樣品溫度 80℃,樣品保溫時間 20-25min,進樣增壓時間 5sec, 分流比 10:1,n2 124 kpa,h2 138kpa,air 207kpa。
⒊ 樣品制備(河南、湖北、湖南頂空進樣器/頂空)
① 標(biāo)準(zhǔn)樣品(v/v)
濃混合標(biāo)準(zhǔn)液 ch2cl2:ccl4:chcl3:c2h4cl2:c2hcl3
= 0.5:1.5:1:0.5 :1.5
內(nèi)標(biāo)溶液 c2h4cl2:ch3oh = 0.4:100
稀混合標(biāo)準(zhǔn)液 濃混合標(biāo)準(zhǔn)液:甲醇 = 1:25
② 對照樣品
陰性對照樣 0.5g空白臟器(肝)加25ml甲醇,再加 0.5ml生理鹽水。
陽性對照樣 0.5g空白臟器(肝)加25ml稀混合標(biāo)準(zhǔn)液,再加 0.5ml 生理
鹽水
③ 待測樣品
準(zhǔn)確稱取0.500g(ml)中毒死亡兔各臟器(包括體液),各加25ml內(nèi)標(biāo)溶
液,再各加 0.5ml 生理鹽水。
⒋ 回收率的測定(河南、湖北、湖南頂空進樣器/頂空)
稱取0.5g空白肝,加0.5ml 生理鹽水,再加25ml稀混合標(biāo)準(zhǔn)液,混勻后做肝中回收率(n=4)
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