河南、湖北、湖南頂空進樣器/頂空（安捷倫）氣相色譜儀分析檢測五種低碳鹵代烴
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低碳鹵代烴是化學(xué)工業(yè)的重要產(chǎn)品，又是工業(yè)生產(chǎn)上的原材料，也是實驗室常用有機試劑。低碳鹵代烴中毒死亡案時有發(fā)生，生產(chǎn)廠家的污水未經(jīng)處理直接排入河流造成漁民、魚鷹死亡，車間空氣污染造成工人中毒等。本文通過動物試驗，和案例對所建立的頂空色譜分析方法進行闡述。
⒈五種低碳鹵代烴的頂空色譜分析儀器和試劑 （河南、湖北、湖南頂空進樣器/頂空）
氣相色譜儀 gc-5890
頂空進樣裝置 dk-300a
微處理機
全部試劑均為分析純
⒉ 頂空色譜條件（河南、湖北、湖南頂空進樣器/頂空）
進樣口溫度 100℃，fid溫度 150℃，毛細柱se-54 25m´0.25mm，柱溫度 70℃， 樣品溫度 80℃，樣品保溫時間 20-25min，進樣增壓時間 5sec， 分流比 10:1，n2 124 kpa，h2 138kpa，air 207kpa。
⒊ 樣品制備（河南、湖北、湖南頂空進樣器/頂空）
① 標(biāo)準(zhǔn)樣品（v/v）
濃混合標(biāo)準(zhǔn)液 ch2cl2：ccl4：chcl3：c2h4cl2：c2hcl3
= 0.5：1.5：1：0.5 ：1.5
內(nèi)標(biāo)溶液 c2h4cl2：ch3oh = 0.4：100
稀混合標(biāo)準(zhǔn)液 濃混合標(biāo)準(zhǔn)液：甲醇 = 1：25
② 對照樣品
陰性對照樣 0.5g空白臟器（肝）加25ml甲醇，再加 0.5ml生理鹽水。
陽性對照樣 0.5g空白臟器（肝）加25ml稀混合標(biāo)準(zhǔn)液，再加 0.5ml 生理
鹽水
③ 待測樣品
準(zhǔn)確稱取0.500g（ml）中毒死亡兔各臟器（包括體液），各加25ml內(nèi)標(biāo)溶
液，再各加 0.5ml 生理鹽水。
⒋ 回收率的測定（河南、湖北、湖南頂空進樣器/頂空）
稱取0.5g空白肝，加0.5ml 生理鹽水，再加25ml稀混合標(biāo)準(zhǔn)液，混勻后做肝中回收率（n=4）
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