前言
鈾 236 是一種可長期存在的放射性同位素，主要由天然存在的痕量同位素 235u (豐度 0.72%)通過熱中子俘獲形成。236u 也可能在鈾濃縮過程中產(chǎn)生， 是核反應堆中濃縮鈾燃料消耗時產(chǎn)生的廢棄物。236u/238u 同位素比可用作追蹤濃縮鈾燃料、乏核燃料和核廢料的意外泄漏，并考察核技術對環(huán)境 及人類健康影響的一種靈敏的方法。因此，儀器設備在準確分析234/235/238以及其他地球化學沉積元素的同時，能夠實現(xiàn)快速對10-10水平的 236u/238u 同位素比進行分析。
1.研究的問題
當前icp-single quad-ms 單四極桿質譜通常被廣泛用于地球化學沉積物中多元素分析，但分析236u的主要難題在于無法去除氫化物離子 235uh+ 對 236u+ 的干擾，以及 235u+ 和 238u+ 峰拖尾對 m/z 236 處的影響，特別是某些經(jīng)過濃縮的樣品基體中往往有高含量的235u會進一步加大上述 質譜干擾。
2.單四極桿質譜難以解決的干擾
對于氫化物離子 235uh+ 對 236u+ 的干擾，可以通過使用o2反應池，將u+ 轉化為uoo+來分析測定。icp-triple quad- ms 三重四極桿質譜，在反 應池前的第一組四極桿（q1）控制某一個質量數(shù)的離子進入四極桿，從而實現(xiàn)同位素子離子間不會產(chǎn)生疊加。而單四級桿質譜無法在o2反應 池模式下區(qū)分235u16o17o+ 和236u16o16o+。
3.干擾來源原因解析
對于峰拖尾，單四極桿質譜的豐度靈敏度通常在10-6到10-7，高基體元素帶來的高強度峰拖尾將對相鄰兩側峰產(chǎn)生重疊信號。而三重四極桿質譜 icp-qqq-ms可，使用了兩個分辨率<1amu的四極桿質量分析器（q1和q3），通過二次篩選有效提高豐度靈敏度，ms/ms模式的豐度靈敏度= q1的豐度靈敏度* q3的豐度靈敏度=10-12到10-14。高高度峰拖尾對相鄰質量數(shù)的貢獻可以得到有效緩解。
4.采用三重四極桿質譜通過測定 uo2+ 子離子減少鈾氫化物離子干擾
采用labtech 5000 icp-qqq-ms 分析238u溶液，通過o2反應池的ms/ms模式，提高了豐度靈敏度解決峰拖尾，將u+轉化為uoo+處測定從而去除 uh+的質譜干擾。（ 235u/238u 的豐度比值為 7 ×10-3，以238uh+對239m+的貢獻為測試實例，說明icp-qqq-ms 去除 235uh 對 236u 的干擾的 方法，從而實現(xiàn)對10-10的 236u/238u 的測定。）
通過ms/ms模式 = (238→238)、(238→254) 和 (238 →270) 的三個質量對來測定 238u+、238u16o+ 和 238u16o16o+ 的信號，如圖所示：
5.采用三重四極桿質譜實現(xiàn)鈾236同位素分析
在形成uoo+最佳的 o2 反應池條件，采用ms/ms模式， 引入100ppb 238u 溶液，同時考察238uh+/238u+、238uoh+/238uo+ 和 238uo2h+/ 238uo2+ ，如圖所示：
結論
結果表明， labtech 5000 icp-qqq-ms在 ms/ms 模式下以 o2 作為反應池氣體運行，可成功減少 235uh+ 對 236u+ 的干擾，從而實現(xiàn)236u/238u 的測 定，適用于 236u/238u 的對10-10同位素比快速痕量分析，是能夠實現(xiàn)234u/235u/236u/238u同位素比值的快速痕量分析的可靠手段。5000 icp-qqqms 還可以搭配膜去溶裝置，從而分析236u豐度更低的樣品中的236u/238u。
labms 5000 電感耦合等離子體串聯(lián)質譜儀（icp-ms/ms)
l精準：ms/ms模式實現(xiàn)受控且可靠的干擾去除，精準去除質量干擾離子，從而獲得更低的檢測限和準確的超痕量分析結果。
l穩(wěn)定：采用工業(yè)標準27mhz 固態(tài)發(fā)生器，具有非常高的系統(tǒng)穩(wěn)定性；優(yōu)異離子傳輸系統(tǒng)設計即使在ms/ms模式下也具有檢測穩(wěn)定性。
l可靠：通過 semi s2 認證，多達十重安全防護配置，帶來全面可靠的安全防護，保證儀器長時間安全可靠運行。
l強勁：全基體進樣系統(tǒng)結合接口設計及加強離子傳輸系統(tǒng)，帶來強大的基體耐受性，即使高基體直接進樣也可有效降低信號漂移。
l易用：himass智能工作站，一鍵式，向導式、模塊化設計，界面簡潔直觀，易學易用，極大提高工作效率。