作者:admin 添加時間:2016-12-30 08:55:00 瀏覽:
液相色譜儀常見故障排查之【系統(tǒng)壓力】
液相色譜儀已經(jīng)成為實驗室一款常用儀器,使用儀器時見的故障就是遇到漏液和堵塞情況。上述兩個問題在數(shù)值上通常都表現(xiàn)為壓力的變化:漏液會引起系統(tǒng)壓力的降低,而堵塞會引起系統(tǒng)壓力的飆升。
液相系統(tǒng)壓力產(chǎn)生的原因在于流動相流經(jīng)管路及色譜柱時會有阻力,即所謂的反壓或系統(tǒng)壓力。
系統(tǒng)壓力的單位有:巴(bar)、兆帕(mpa)和磅/平方英吋(psi),它們之間的換算關(guān)系為1 bar=0.1 mpa=14.5 psi。沃特世液相產(chǎn)品使用的單位是psi,使用這個小單位的原因在于它可以更好地表現(xiàn)壓力的微小波動。
1. 影響因素
影響系統(tǒng)壓力的因素主要有流動相的溶劑組成、溫度及流速這三方面:
1. 流動相的粘度是產(chǎn)生反壓的主要原因,下圖為有機溶劑-水的粘度隨組成與壓力的關(guān)系圖:
由上圖可以看到,乙腈-水比例為(20:80)、甲醇-水比例為(40:60至50:50)時,系統(tǒng)的壓力。因此,在做實驗時應盡量避開這個比例范圍。另外,異丙醇粘度大,一般不作流動相使用。
2. 流速對反壓的影響是線性關(guān)系,流速增加,反壓亦增大。
3. 溫度對反壓的影響是反比關(guān)系,溫度升高,反壓降低,對某些流動相的影響更大一些。
4. 液相色譜儀各模塊之間的連接管路也會產(chǎn)生壓力,系統(tǒng)壓力與管路的長度成正比,與管路直徑的四次方成反比(1/d4)。上述考慮的是柱外因素對系統(tǒng)壓力的影響,色譜柱對系統(tǒng)壓力的影響也很大,反壓與色譜柱長度成正比,與填料顆粒度的平方成反比(2.5μm填料比3.5μm填料反壓高)。
2. 壓力原因
具體到壓力問題的表現(xiàn)形式上,主要有壓力高、壓力低或沒有壓力以及壓力不穩(wěn):
1. 造成壓力高問題的主要原因有:
溫度太低;
流速太高;
流動相粘度大;
管路堵塞;
儀器或色譜柱堵塞;
壓力傳感器問題。
系統(tǒng)壓力高的故障排除流程圖如下:
2. 產(chǎn)生壓力低情況的可能原因:
系統(tǒng)內(nèi)有滲漏處;
單向閥堵塞;
入口管路有氣泡;
溶劑濾頭堵塞;
所用溶劑不正確,儲液瓶中無溶劑;
溫度太高,流速太低;
泵未輸送流動相;
泵關(guān)閉或保險絲斷了。
以上為儀器單向閥的結(jié)構(gòu)示意圖,如果某些原因造成寶石球與球基座發(fā)生黏結(jié),造成液體不能進入到泵中,從而造成泵的壓力偏低。
3. 造成壓力波動可能的原因
脫氣機排氣不充分;
流動相未正確脫氣;
所用溶劑不混溶或易揮發(fā);
壓力傳感器及泵問題。
其中,大多數(shù)的壓力波動都是由于氣泡引起的(如下圖):
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