溶出儀3q驗(yàn)證中的操作驗(yàn)證要依據(jù)新版中國藥典“溶出度測定法”中關(guān)于試驗(yàn)裝置的規(guī)定進(jìn)行驗(yàn)證。
1.溶出杯中心位置的驗(yàn)證
把轉(zhuǎn)桿倒置插入主機(jī)的轉(zhuǎn)桿插孔內(nèi),如果能順利插入儀器杯孔內(nèi)與現(xiàn)水平放置的中心蓋的中心孔穿過,逐一調(diào)節(jié)6根轉(zhuǎn)桿位于下方的的6個(gè)溶出杯的中心位置(如不在可調(diào)節(jié)偏心輪)后,固定溶出杯。
2.控制面板上各開關(guān)按鍵的驗(yàn)證
按使用說明書中的介紹分別驗(yàn)證各開關(guān)、按鍵及指示燈的功能,檢查是否發(fā)揮正常。
3.溫度準(zhǔn)確的驗(yàn)證
a八個(gè)溶出杯全部放入水槽上方的杯孔內(nèi)。
b杯內(nèi)注入蒸餾水900ml,并且八個(gè)溶出杯加杯蓋。
c接通電源,預(yù)置溫度37.0-38.0℃,開啟水循環(huán)并使其加熱。
d當(dāng)顯示溫度達(dá)到預(yù)置溫度0.5-1小時(shí)之后,用分度值≤0.1℃的溫度計(jì)測量八杯中的液體溫度,規(guī)定溫度允許誤差范圍是37±0.5℃(逐一在溶出杯中測量,八個(gè)溶出杯之間的差異應(yīng)在0.5℃之內(nèi))。
4.轉(zhuǎn)速準(zhǔn)確度的驗(yàn)證
a分別預(yù)置轉(zhuǎn)速50轉(zhuǎn)/分,100轉(zhuǎn)/分。再按b條進(jìn)行檢測。
b依據(jù)儀器說明書安裝轉(zhuǎn)桿,啟動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)后用轉(zhuǎn)速表分別測量轉(zhuǎn)桿的轉(zhuǎn)速。
c規(guī)定轉(zhuǎn)速允許誤差范圍是預(yù)置轉(zhuǎn)速的±4%。
5.轉(zhuǎn)桿(籃桿、槳桿)擺動(dòng)幅度的驗(yàn)證
a將轉(zhuǎn)速預(yù)置在50轉(zhuǎn)/分或100轉(zhuǎn)/分,插入槳桿(或籃桿)套裝并鎖緊旋鈕。
b用百分表垂直于槳(籃)桿,保持接觸(或?qū)⑶岸擞搀w尺規(guī)靠近轉(zhuǎn)桿,間隙距離在≤1mm處持?。﹩?dòng)轉(zhuǎn)桿轉(zhuǎn)動(dòng)。
c規(guī)定誤差范圍是各桿擺動(dòng)不大于±0.5mm(或轉(zhuǎn)桿轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)不會(huì)碰撞到硬體尺規(guī),表明轉(zhuǎn)桿轉(zhuǎn)動(dòng)的擺動(dòng)≤1mm)。
6.取樣位置的驗(yàn)證
6.1徑向位置的驗(yàn)證
按照產(chǎn)品使用說明將溶出杯、溶出杯蓋、取樣針和針墊組裝好。采用刻度尺測量轉(zhuǎn)桿軸心至溶出杯內(nèi)壁距離(l1)和轉(zhuǎn)桿軸心至溶出儀取樣孔的距離(l2),l2-l1=10±1mm。
6.2軸向位置的驗(yàn)證
a依照產(chǎn)品使用說明將加好一定體積溶液(如900ml)的溶出杯,以及依據(jù)試驗(yàn)方法所插裝的槳桿(或籃桿)組裝好,采用刻度尺分別測量槳桿槳葉上端(或籃桿上盤表面)至溶出杯內(nèi)液體水平面的中間作為規(guī)定取樣高度。即將規(guī)定的取樣針插入4mm厚度的針墊,再插入到溶出杯杯蓋的取樣插孔內(nèi),其取樣針孔應(yīng)位于規(guī)定取樣高度的±2mm處。
b將取樣用兩種針墊φ10mm部分插入杯蓋,用游標(biāo)卡尺測量凸出部分分別為4mm和10mm;兩種取樣針頭用游標(biāo)卡尺測量從針端至折彎處分別為115.5mm和91.0mm。
c上述兩種尺寸符合要求即可達(dá)到規(guī)定的要求:取樣點(diǎn)位置應(yīng)在槳葉上端距液面中間,離溶出杯內(nèi)壁10mm處。
d不同溶劑量針墊、墊柱與針頭的使用:請參考儀器說明書。