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        微量水分測定儀操作說明書

        發(fā)布時(shí)間:2024-06-05
        感謝您選用微量水分測定儀,您在使用儀器前,請認(rèn)真閱讀使用說明書。
        *章 概 述
        微量水分測定儀采用了lcd大屏幕彩色觸摸顯示器,軟件界面內(nèi)容豐富,操作內(nèi)容漢字提示,靈活、方便除具有檢測靈敏閾高、操作簡單、測試速度快、重復(fù)性好等特點(diǎn);還具有試驗(yàn)結(jié)果存儲(chǔ)、打印功能;樣品測定過程由儀器自動(dòng)控制,攪拌、測定60秒左右自動(dòng)完成,直接顯示測定結(jié)果;全密封滴定池瓶,避免試劑與人接觸,也避免環(huán)境濕度的影響;儀器中文液晶顯示,并具有自動(dòng)計(jì)算和打印功能,能打印出百分含量、樣品編號、試驗(yàn)員、實(shí)驗(yàn)日期等內(nèi)容;儀器準(zhǔn)確度為:①水含量小于10微克水時(shí),測量值誤差小于2ug水;②水含量在10微克-1000微克水時(shí),測量誤差≤2ug水;③水含量在1000微克以上時(shí),測量值誤差≤0.2%(不含進(jìn)樣誤差).
        一、主要特點(diǎn):
        ◇能對低含量樣品進(jìn)行微量分析,靈敏度高。
        ◇可無限存儲(chǔ)實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
        ◇友好的人機(jī)對話,具有觸摸屏方式的人機(jī)交互式界面。
        ◇顯示時(shí)鐘(年、月、日、時(shí)、分、秒),掉電保持。
        ◇打印機(jī):熱敏型,36個(gè)字符,漢字輸出。
        ◇采用程序控制,直接從界面輸入數(shù)字調(diào)整攪拌速度。
        ◇多種公式選擇,自動(dòng)更換顯示單位(ug、mg/l、ppm、%)可記憶。
        第二章 技術(shù)參數(shù)
        ○顯示方式:lcd彩色大屏幕觸摸顯示器
        ○測量范圍:0.0001%(1ppm)至100%
        ○靈 敏 閾:0.01ugh2o
        ○準(zhǔn) 確 度:對于5μg-1mg為±2μg,對于1mg以上,為0.2%(不含進(jìn)樣誤差)
        ○試驗(yàn)結(jié)果:打印
        ○功 率:小于60w
        ○使用環(huán)境:溫度5℃-40℃
        ○濕度:〈85%
        ○外形尺寸:385×290×280(mm)電 源:ac220v±10% 50hz±5%
        ○重 量:約8kg
        第三章 工作原理
        卡爾——菲休試劑同水的反應(yīng)為:
        i2+s02+3c5h5n+h20——2c5h5n·h1+c5h5n·s03 ……………(1c5h5n·so3+ch3oh——c5h5n·hs04ch3……………………………… (2)
        所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等混合而成,把樣品加入到試劑中,在陽極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映,根據(jù)法拉第定律,碘與電量成正比反應(yīng)出來。
        2i--2e—i21摩爾碘與1摩爾水質(zhì)量反應(yīng),因此1mg水相當(dāng)于10.71庫侖電量,根據(jù)這個(gè)原理,水分含量可以從電解所需要的電量中直接確定,經(jīng)儀器計(jì)算,在屏幕上直接顯示出測定樣品的百分比含水量和ppm值。
        第四章 儀 器 結(jié) 構(gòu)
        儀器前面板與后面板說明 : 圖一
        1、彩色觸摸顯示屏 2、電解電極插座
        3、測量電極插座 4、打印機(jī)
        5、散熱口 6、保險(xiǎn)絲
        7、電源開關(guān) 8、電源插座
        9、測量電極 10、滴定池(陽極室)
        11、攪拌棒 12、密封塞
        13、陰極室干燥管 14、陽極室干燥管
        15、進(jìn)樣口 16、電解電極
        3
        圖三
        第五章 操作步驟
        系統(tǒng)設(shè)置、歷史記錄、
        主控界面:1、電解電位指示、電解電流指示 2、含水量 ug 測定時(shí)間3、含量/ppm/值 4、啟動(dòng)鍵/打印鍵 5、攪拌速度調(diào)節(jié)、6、稱重法設(shè)置.
        二、按系統(tǒng)設(shè)置界面可輸入相應(yīng)參數(shù)
        本系統(tǒng)有漢字輸入功能1、試驗(yàn)方法(即:體積法/重量法) 2進(jìn)樣體積、3、試樣密度 4、樣品編號 5、樣品名稱6、操作員7、自動(dòng)打印開關(guān)8、屏幕對比度調(diào)節(jié)(可按光標(biāo)進(jìn)行相應(yīng)的修改和設(shè)置)
        三、歷史記錄界面方可查詢存儲(chǔ)實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
        第六章 設(shè)置完成——使用方法
        一、滴定池的清洗,干燥和裝配
        1、(新配滴定池除外)使用過的滴定池應(yīng)把所有的磨口打開,放在大約恒溫80℃的干燥箱內(nèi)烘干約1小時(shí)左右,取出自然冷卻后再用?;蛘哂帽驘o水乙醇進(jìn)行清洗,清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干。
        2、將約120毫升左右的試劑用漏斗注入陽極室,再裝上電解電極,通過干燥管插口注入約5毫升試劑,陰、陽極室的液面高度要基本一致。
        3、把硅膠裝入干燥管內(nèi),注意不要將粉裝入,然后將進(jìn)樣口裝好(裝配圖2)。把攪拌子小心放入池瓶,然后裝上測量電極,裝上干燥管。當(dāng)使用環(huán)境濕度大或試樣要求精度高時(shí),應(yīng)在各磨口處薄薄的涂上一層真空脂或凡士林,然后輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下使其較好的密封。
        3、把滴定池放到磁力攪拌器的凹槽內(nèi),先把測量電極插入測量插座,然后把電解電極插入電解插座(左邊插電解電極,右邊插測量電極電極)。
        4、試劑的初始平衡(新試劑為黑褐色,)用100微升進(jìn)樣器抽取100微升純凈水,從進(jìn)樣口慢慢的注入,邊注入邊觀察試劑顏色的變化,試劑由黑褐色變成淡黃色時(shí)同時(shí),測量電位和電解電流有數(shù)字顯示時(shí),儀器開始計(jì)數(shù)。此時(shí)應(yīng)立即停止進(jìn)水。初始平衡大約20分鐘即可達(dá)到終點(diǎn)。
        5、空白電流的清除
        滴定池注入試劑難免要進(jìn)入空氣,儀器初始平衡后也難免產(chǎn)生空白電流,可用下述方法能縮短平衡時(shí)間。當(dāng)?shù)味ㄋ俣认陆祷虻狡胶恻c(diǎn)時(shí),關(guān)閉攪拌。把滴定池拿起來,搖晃電解池瓶,使試劑充分吸收池瓶內(nèi)空氣中的水分,再把電解池放回?cái)嚢杵?,以上過程重復(fù)幾次即能縮短平衡時(shí)間。
        6、儀器的試劑使用時(shí)間過長,在1―2小時(shí)內(nèi)還慢慢計(jì)數(shù),測量電位仍有數(shù)字顯示,達(dá)不到終點(diǎn)時(shí),說明試劑已失效必須更換新試劑。
        二、儀器的標(biāo)定
        當(dāng)儀器初始平衡達(dá)到終點(diǎn),而且比較穩(wěn)定時(shí),可用純水進(jìn)行標(biāo)定。
        1、用0.5微升進(jìn)樣器抽取0.1微升純凈水,為注樣做好準(zhǔn)備。
        2、按啟動(dòng)鍵。
        3、把純凈水通過進(jìn)樣塞注入到陽極室試劑中,注意針尖應(yīng)插入到試劑中,并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸,注入后儀器可自動(dòng)開始電解。
        參數(shù)
        啟動(dòng)
        4、蜂鳴器響儀器顯示提示字符“終點(diǎn)”。其顯示結(jié)果應(yīng)為100±5ugh2o(不含進(jìn)樣誤差),一般標(biāo)定2-3次取平均數(shù),計(jì)算結(jié)果若在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行試樣的測定。
        抽取一定數(shù)量試樣后,將試樣通過旋塞注入陽極室,儀器開始計(jì)數(shù)。電解終點(diǎn)后鎖定數(shù)值、報(bào)警。儀器狀態(tài)欄顯示終點(diǎn),可進(jìn)行下次試驗(yàn)。儀器將自動(dòng)計(jì)算結(jié)果并顯示。若選擇打印,可按選擇的打印方式打印。
        4、按啟動(dòng)鍵后迅速將樣品注入電解池,儀器開始自動(dòng)計(jì)數(shù),直到終點(diǎn)報(bào)警。
        含水量:□□□□.□μg
        返回
        結(jié)果
        數(shù)字選擇
        光標(biāo)移動(dòng)
        總重:□□.□□□g
        皮重:□□.□□□g
        結(jié)果: %
        5、樣品中水分含量由以下關(guān)系式來計(jì)算:
        所測結(jié)果(μgh2o)所測結(jié)果(μgh2o)
        含水量ppm= =
        樣品重量(g) 試樣比重×試樣體積ml
        本機(jī)設(shè)有重量(μg)與體積(ppm)自動(dòng)運(yùn)算功能,無需人工計(jì)算。
        返回
        確定
        光標(biāo)移動(dòng)
        日期:
        體積密度:
        編號次數(shù):
        打印計(jì)算:
        第七章 注意事項(xiàng)
        1、在正常的測定中,每100毫升電解液可以與不小于1克的水進(jìn)行反應(yīng),若測定時(shí)間過長,試劑敏感性下降,應(yīng)更換新鮮試劑。
        2、不要用手接觸試劑,如與皮膚接觸,應(yīng)用水*沖洗干凈,當(dāng)更換新試劑時(shí)應(yīng)有良好的通風(fēng)設(shè)施。
        3、試劑的保存;必須避光,保存溫度在8℃以下(冰箱內(nèi)恒溫室內(nèi)*).
        第八章 維護(hù)與保養(yǎng)
        一、儀器的安裝場所
        1、儀器應(yīng)放在避光處,陽光直射池瓶會(huì)造成試劑過碘,計(jì)量小不計(jì)數(shù),測定數(shù)值偏低,必須再進(jìn)水平衡。環(huán)境溫度在5℃~40℃。
        2、不要將儀器安裝在濕度大,電源波動(dòng)大的環(huán)境內(nèi)工作。
        3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。
        二、硅膠墊的更換
        進(jìn)樣口內(nèi)的硅膠墊用久了使用會(huì)使針孔變的無收縮性,大氣中的水分進(jìn)入而影響測定。應(yīng)及時(shí)更換。
        三、硅膠更換
        干燥管內(nèi)的硅膠由藍(lán)色變至暗紅時(shí),應(yīng)及時(shí)更換,不要讓硅膠粉末裝入干燥管,否則將造成陰、陽極室無法排氣,而造成測定結(jié)果誤差大。
        四、滴定池磨口保養(yǎng)
        每周內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下滴定池的各磨口處,以免時(shí)間長拆不下來無法更換試劑及變色硅膠。
        五、電解池的注意事項(xiàng)
        (1)陰極室中的電解液,如果在滴定過程中發(fā)現(xiàn)釋放出強(qiáng)烈的氣泡或電解液被污染成褐色,此時(shí)空白電流會(huì)增大,測量的再現(xiàn)性降低,還會(huì)使到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間加長,這種情況應(yīng)盡快更換電解液。
        (2)滴定時(shí)間超過半個(gè)小時(shí),儀器尚不能穩(wěn)定,此時(shí)應(yīng)停止攪拌,觀察電解電極下鉑金網(wǎng)底是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生,如果沒有或產(chǎn)碘很少,則應(yīng)更換電解液。
        (3)更換試劑時(shí)必須小心,不要與皮膚接觸,接觸后要用水*沖洗干凈。由于試劑味大,并含有毒成分,所以試驗(yàn)室內(nèi)要保持通風(fēng)良好。
        六、測定的注意事項(xiàng)
        (1)把樣品注入電解池時(shí),進(jìn)樣器的針尖一定插入試劑,樣品不應(yīng)與池瓶的內(nèi)壁及電極接觸。
        (2)該儀器的典型測定范圍是10微克~10毫克,為了能得到準(zhǔn)確結(jié)果,要適當(dāng)?shù)馗鶕?jù)樣品的含水時(shí)來控制進(jìn)樣量,(即;含水量大減小進(jìn)樣量;含水量小加大進(jìn)樣量)一般用廠家配送的100微升進(jìn)樣器就可以,控制儀器顯示值在100—1000微克水范圍內(nèi)*,水分含量在0.01%下時(shí),可用1毫升進(jìn)樣器用稱重法進(jìn)樣,即節(jié)約試劑又節(jié)省時(shí)間。
        七、常見簡易故障處理
        試劑初次進(jìn)水平衡長時(shí)間達(dá)不到終點(diǎn)
        1.進(jìn)水太多,初次進(jìn)水平衡試劑用100微升進(jìn)樣器抽取純凈水,從進(jìn)樣口慢慢注入到試劑,邊注入邊注意試劑顏色的變化,試劑由黑褐色變成淡黃色時(shí),儀器的測量電位應(yīng)迅速上升,顯示屏開始快速計(jì)數(shù),此時(shí)應(yīng)立即停止進(jìn)水。儀器在半小時(shí)之內(nèi)就可達(dá)到初時(shí)平衡到終點(diǎn)。
        2.試劑與該儀器不匹配,請選用(正工牌)試劑。
        3.電解電極兩鉑金網(wǎng)之間的陶瓷半透膜有水分,可用干燥箱80℃烘干1小時(shí),自然冷卻后再用。
        4.儀器測定數(shù)據(jù)偏低或偏高,要認(rèn)真清理兩電極鉑金上的附著物;
        一、測量電極的兩鉑金觸點(diǎn),使用時(shí)間長了上面會(huì)有污垢,從而造成兩鉑金觸點(diǎn)和試劑接觸不良,電阻阻值偏大,而傳遞給主機(jī)的測量信號偏低,此時(shí)儀器的測量結(jié)果就會(huì)偏低。
        具體處理方法;將測量電極的兩鉑金觸點(diǎn)用酒精燈燒至暗紅,然后自然冷卻再用,或者把測量電極的兩鉑金觸點(diǎn)平放在工作邊,用刀片輕輕刮掉上面的附著物,(注意兩鉑金觸點(diǎn)要平行放入電解池瓶,兩鉑金觸點(diǎn)更不要碰在一起造成短路,短路會(huì)造成儀器不計(jì)數(shù),測量電極開路會(huì)造成儀器無限度計(jì)數(shù),長時(shí)間不到終點(diǎn),直到試劑過碘失效為止)
        電解電極上面的兩鉑金網(wǎng),下網(wǎng)是電解的正極,內(nèi)網(wǎng)是電解的負(fù)極,電解電流是通過外網(wǎng)穿過陶瓷半透膜和內(nèi)網(wǎng)進(jìn)行水分電解的,兩鉑金網(wǎng)上有附著物會(huì)造成電解電流不均衡,電解速度不穩(wěn)定,測量結(jié)果偏差大,忽高忽低。具體處理方法;用無水乙醇或甲醇,丙酮進(jìn)行清洗,(清洗時(shí)動(dòng)作要輕,用能伸進(jìn)電極的小扁筆刷洗,注意別把兩鉑金網(wǎng)弄掉,)污垢不容易清除時(shí)可把電極放在一個(gè)容器里面,內(nèi)外鉑金網(wǎng)用稀硫酸浸泡(化學(xué)試劑商店有售,)十小時(shí)以上,電極上的膠木帽、信號線、插頭不能碰硫酸,然后取出再用無水乙醇清洗烘干后自然冷卻再用即可。
        儀器的測量結(jié)果偏高主要問題(外來因素干擾)電解池瓶密封不好,炎炎夏日,空氣濕度大,難免有潮濕空氣進(jìn)入池瓶,池瓶上的各磨口處要用真空脂或凡士林充分密封(注意;每周一定要活動(dòng)一下各磨口處,以免時(shí)間久了干住取不下來)進(jìn)樣口內(nèi)的硅膠密封墊是否松弛?干燥管內(nèi)的變色硅膠是否失效?這些事項(xiàng)尤為重要。攪拌器不攪拌;觀察攪拌子是否偏心,攪拌開關(guān)是否打開,后面調(diào)速電位器是否調(diào)至過低啟動(dòng)不起來(順時(shí)針快,逆時(shí)針慢);打印機(jī)不打印;參數(shù)設(shè)置有誤,打印紙裝安裝不正確,打印機(jī)開關(guān)是否打開(打開時(shí)綠色指示燈亮)。
        總上所述;假如上面的情況都處理得當(dāng),儀器還是不能正常使用,只有返回生產(chǎn)廠家進(jìn)行檢測校準(zhǔn)(非專業(yè)人員請勿拆卸調(diào)整).
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