上海科哲生化科技有限公司 張建明 1978年，still發(fā)明了flash色譜，文章發(fā)表在j.o.c上，從此flash色譜方法得以建立，新的設(shè)備也不斷涌現(xiàn)，在國(guó)內(nèi)，大連理工大學(xué)的彭勤紀(jì)教授自國(guó)外歸國(guó)后，引進(jìn)了該技術(shù)并進(jìn)行了系統(tǒng)綜述，發(fā)表在《化工進(jìn)展》上，該文章將flash色譜譯為“快速色譜”。狹義的快速色譜是指用壓縮氣體產(chǎn)生壓力，加速流動(dòng)相洗脫速度的低壓短柱制備液相色譜系統(tǒng)，廣義的快速色譜系統(tǒng)是指一切輸液方式的中低壓液相色譜系統(tǒng)。快速色譜有人還譯為“閃式色譜”“flash色譜”。 經(jīng)過(guò)20余年的發(fā)展，flash色譜已經(jīng)廣泛被人使用，成為常規(guī)的純化分離設(shè)備，如葛蘭素公司，輝瑞公司的研究人員都擁有數(shù)百套flash色譜裝置，世界上也有多家儀器廠商提供全套的flash色譜裝置：如biotage公司，gyan公司，isco公司，上海科哲生化公司等。 flash色譜脫胎于開口玻璃柱色譜，主要用于天然產(chǎn)物，有機(jī)合成產(chǎn)物的分離純化。古典的flash色譜由玻璃柱，貯液瓶，壓縮空氣調(diào)節(jié)閥組成，aldricn公司，baker公司都有相應(yīng)的產(chǎn)品。該類型成本低，便于觀察，但壓力低，易破損?，F(xiàn)在許多實(shí)驗(yàn)室在玻璃柱子頂端放置一個(gè)加壓皮球，屬于同類產(chǎn)品。經(jīng)過(guò)改進(jìn)，形成了經(jīng)典flash色譜系統(tǒng)。由輸液壓力罐、流量調(diào)節(jié)閥、flash預(yù)裝柱、上樣裝置組成，設(shè)備緊湊，壓力高，使用方便，重現(xiàn)性高。經(jīng)典的flash色譜仍使用氣壓加壓，壓力范圍約0-7bar，柱長(zhǎng)約15cm，填料粒度為40～60。可固體與液體上樣，手工收集流分。 zui近，因?yàn)榭蒲懈?jìng)爭(zhēng)的加劇與實(shí)驗(yàn)室人力成本的增長(zhǎng)，要求更高的自動(dòng)化程度與分離速度，產(chǎn)生了自動(dòng)化flash色譜，裝置帶有柱、色譜泵、檢測(cè)器、自動(dòng)餾分收集器、工作站，有的儀器還有梯度洗脫系統(tǒng)與柱切換系統(tǒng)、自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，可自選優(yōu)化條件，實(shí)現(xiàn)無(wú)人操作，極大的降低了人力成本，加快了開發(fā)速度。目前國(guó)內(nèi)有人使用蠕動(dòng)泵輸液，用有機(jī)玻璃柱分離，嚴(yán)格上說(shuō)不能于用有機(jī)相小分子分離，只能用于生化分離，否則會(huì)損壞儀器。 flash色譜用于制備，擁有以下優(yōu)點(diǎn)： 1、速度快，一般為開口柱色譜分離時(shí)間的1/8，節(jié)省時(shí)間，樣品變化分解慢 2、制備量大，比同樣直徑的hplc制備柱，至少可多上一倍量樣品。 3、成本低，首先儀器設(shè)備低于hplc；其次，使用溶劑比玻璃柱節(jié)省，硅膠柱可多次使用，節(jié)省硅膠用量。 4、使用簡(jiǎn)單，不需要特殊溶劑處理，樣品可以干法上樣，人員不需要經(jīng)過(guò)特殊培訓(xùn)。 flash色譜的效果主要取決于洗脫溶劑的優(yōu)化與柱子裝填效果，在處理與制備hplc關(guān)系時(shí)，要遵循以下原則： （1）能只用flash色譜時(shí)，就不用制備hplc； （2）要先用flash色譜，純化再用制備hplc。 其它的使用技巧還有： ①先用tlc選反溶劑、負(fù)載量 ②使用短粗柱（直徑：長(zhǎng)度＜＝1：7） 上?？普苌萍加邢薰臼菄?guó)內(nèi)*家flash色譜生產(chǎn)商。提供下列產(chǎn)品 01：溶劑壓力罐+色譜柱+進(jìn)樣器+x-y餾分收集器 02：01+空氣泵+c18柱+uv檢測(cè)器+工作站 03：02+自動(dòng)餾分收集器+液相泵 04：03+梯度洗脫液 05：04+全波長(zhǎng)檢測(cè)器+柱切換裝置