水質(zhì)硫化物吹掃儀“酸化 -吹氣 -吸收”操作步驟新規(guī)
發(fā)布時(shí)間:2024-06-04
量取200 ml混勻的水樣 ,或適量樣品加 除氧去離子水(通過離子交換柱制得去離子水,以200 ml/min~300 ml/min的速度通氮?dú)饧s20 min,使水中氮?dú)怙柡?,以除去水中溶解氧。制備的除氧去離子水應(yīng)立即密封,并存放于玻璃瓶內(nèi)。臨用現(xiàn)制。)稀釋至 200ml,迅速轉(zhuǎn)移至 500ml反應(yīng) 瓶中,再加入 5 ml抗氧化劑溶液( 6.13),輕輕搖動(dòng)。量取 20.0 ml氫氧化鈉溶液于 100 ml吸收管中作為吸收液,插入導(dǎo)氣管至吸收液液面以下,以保證吸收*。連接好裝置,開啟水浴裝置使溫度升至 60 ℃~ 70 ℃。接通氮?dú)?,調(diào)整流量至 300 ml/min,5 min后,關(guān)閉氣源。關(guān)閉加酸分液漏斗活塞,打開分液漏斗頂蓋加入 10 ml鹽酸溶液( 6.10)后蓋緊,緩慢旋開活塞,接通氮?dú)猓瑢⒎磻?yīng)瓶放入水浴裝置中。維持氮?dú)饬髁繛?300 ml/min,連續(xù)吹氣 30 min,撤下反應(yīng)瓶,斷開導(dǎo)氣管,關(guān)閉氣源。 用少量 除氧去離子水沖洗導(dǎo)氣管,并入吸收液中 加除氧去離子水至 約60 ml,待測。