一、目的與要求： 1、掌握用721型分光光度計測定銅元素的方法。 2、初步掌握用原子吸分光光度測銅元素的方法。 二、原理： 樣品經消化后，在堿性溶液中(ph=9.0-9.2)銅離子與二乙胺基二硫代甲酸鈉生成棕黃色絡合物，溶于與標準系列比較定量。 三、試劑與儀器： 1、檸檬酸銨，乙二胺四乙酸鈉溶液；稱取20克檸檬酸銨及5克乙二銨四乙酸鈉溶于水中，加水稀釋至loml。 2、2n硫酸：量取20ml硫酸，倒入300ml水中，360ml。 1、 1：1氨水。 2、 酚紅指示液：0.1％乙醇溶液。 3、 銅試劑溶液：0.1％二乙氨基二硫代甲酸鈉[(c2h5)2ncs2na·3h20] 溶液，必要時可過濾，貯于冰箱中。 6、。 7、銅標準溶液：精密稱取1.0000克金屬銅(99.99％)分次加入6n硝酸溶液，總量不超過37ml，移入1000ml容量瓶中，用水稀至刻度。此溶液每毫升相當于lmg銅。 8、銅標準使用液：吸取10.oml銅標準溶液，置于looml容量瓶中，加2n硫酸稀釋至刻度。如此再稀釋一次，至每毫升相當于loug銅。 9、6n硝酸：量取60ml硝酸，加入稀釋至160ml。 ： 10、分光光度計。 四、操作方法： 1、樣品消化，(同食品中鉛的測定)。 2、測定 吸取0.oml消化后的定容溶液和同量的試劑空白液。分別置于125m1分液漏斗中，加水稀釋至20ml。 吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml銅標準使用液(相當0.5、10、15、20、2ug銅)，分別置于125m1分液漏斗中，各加2n硫酸至20ml. 于樣品消化液，試劑空白和銅標準溶液中，各加5ml檸檬酸銨，乙胺四乙酸二鈉溶鈉溶液和3滴酚紅指示劑，混勻，用1：1氨水調至紅色。各加2ml銅試劑溶劑和10.0ml，劇烈振搖2分鐘，靜置分層后，層經脫脂棉濾入2cm比色杯中，以零管調節(jié)零點，于波長440nm處吸光度，描繪出標準曲線比較。 計算： x=((a1-a2)*1000)/v2 x：樣品中銅的含量，mg/kg或mg/l a1：測定用樣品消化液中銅的含量，ug； a2：試劑空白液中銅的含量，ug； m：樣品質量(體積)，g、(m1)； v1：樣品消化液的總體積，ml．， v2：測定用樣品消化液體積，m1。**法原子吸收分光光度法 一、原理： 樣品處理后，導入原子吸收分光光度計中，原子化以后，吸收324．8nm共振線，其吸收量與銅量成正比，與標準系列比較定量。 二、試劑儀器： 要求使用去離子水，優(yōu)級純或上等純試劑。 1、銅標準溶液：同二乙胺基二硫代甲酸鈉法。 2、銅標準使用液：吸收10.oml銅標準溶液，置于l0.oml容量瓶中， 加0.5％硝酸稀釋至刻度。如此多次稀釋至每毫升相當于1ug銅。 3、硝酸： 4、6n硝酸：量取38ml硝酸，加水稀釋至looml。 5、0.5％硝酸：量取1ml硝酸、加水稀釋至200ml。 6、10％硝酸：量取10.5ml硝酸，加水稀釋至looml。 7、過硫酸銨． 8、0.5％硫酸鈉溶液。 9、石油醚。 l0、原子吸收分光光度計 三、操作方法： 1、樣品處理 稱取2克樣品，置于瓷坩堝中，加熱炭化后，置高溫爐，420℃灰化3小時，放冷后加水少許，稍加熱，然后加1ml1：1硝酸，加熱溶解后移入loml容量瓶中，加水稀釋至刻度，備用。 2、測定 吸取0、1、2、4、6、8ml銅標準使用液，分別置于looml容量瓶中，加0.5％硝酸稀釋至刻度，混勻。容量瓶中每毫升分別相當于0、10、20、40、80mg銅。 將處理后的樣液，試劑空白液和各容量瓶中銅標準液導入火焰進行測定。測定條件：燈電流6ma，波長324.8nm,狹縫0.19nm，空氣流量9升/分，乙炔流量2升/分，燈頭高度3mm，燈背景校正（液克根據儀器型號，調條件）以銅含量對應濃度吸光度，繪制標準曲線比較。計算：x=((a1-a2)×v×1000)/(m×1000×1000) x：樣品中銅的含量，mg／kg； al：測定用樣品中銅的含量，ug／ml； a2：試劑空白液中銅的含量，ug／ml； v：樣品總體積，ml m：樣品質量，g(ml)。
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