(1)液相色譜柱使用前注意事項(xiàng):
液相色譜柱的儲(chǔ)存液無(wú)特殊說(shuō)明,均為評(píng)價(jià)報(bào)告所示的流動(dòng)相。在使用前,一定要注意液相色譜柱的儲(chǔ)存液與要分析樣品的流動(dòng)相是否互溶。在反相色譜中,如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑,應(yīng)先用10%左右的低濃度的有機(jī)相洗脫劑過(guò)渡一下,否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機(jī)相中很容易析出,堵塞液相色譜柱。
(2)流動(dòng)相:
流動(dòng)相中所使用的各種有機(jī)溶劑要盡可能使用色譜純,配流動(dòng)相的水更好是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動(dòng)相再經(jīng)過(guò)0.45μm 的濾膜過(guò)濾一次則更好,尤其是含鹽的流動(dòng)相。另外,裝流動(dòng)相的容器和色譜系統(tǒng)中的在線過(guò)濾器等裝置應(yīng)該定期清洗或更換。
以常規(guī)硅膠為基質(zhì)的鍵合相填料通常的ph值適用范圍是2.0-8.0。當(dāng)必須要在ph值適用范圍的邊界條件下使用液相色譜柱時(shí),每次使用結(jié)束后立即用適合于液相色譜柱儲(chǔ)存并與所使用的流動(dòng)相互溶的溶劑清洗,并*置換掉原來(lái)所使用的流動(dòng)相。
(3)樣品:
樣品也要盡可能清潔,可選用樣品過(guò)濾器或樣品預(yù)處理柱(spe)對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理;若樣品不便處理,要使用保護(hù)柱。在用正相色譜法分析樣品時(shí),所有的溶劑和樣品應(yīng)嚴(yán)格脫水。
液相色譜柱由檢測(cè)器、高壓液體泵及液相色譜柱等三部分組成,其中液相色譜柱的正確安裝和使用,是液相色譜工作的關(guān)鍵;同時(shí)也是液相色譜工作者獲得正確且可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的必經(jīng)之路。
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