酸式滴定管,分析化學(xué)中常用的滴定儀器,能用于酸性溶液,也能用于強(qiáng)氧化性溶液,不能用于堿性溶液??捎糜谶M(jìn)行酸堿中和滴定試驗(yàn)等。
酸式滴定管的滴定操作:
滴定操作可在錐形瓶和燒杯內(nèi)進(jìn)行,并以白瓷板作背景。
在錐形瓶中滴定時,用右手前三指拿住錐形瓶瓶頸,使瓶底離瓷板約2~3cm。同時調(diào)節(jié)滴管的高度,使滴定管的下端伸入瓶口約1cm。左手按前述方法滴加溶液,右手運(yùn)用腕力搖動錐形瓶,邊滴加溶液邊搖動。滴定操作中應(yīng)注意以下幾點(diǎn):
⑴ 搖瓶時,應(yīng)使溶液向同一方向作圓周運(yùn)動(左右旋轉(zhuǎn)均可),但勿使瓶口接觸滴定管,溶液也不得濺出。
⑵ 滴定時,左手不能離開活塞任其自流。
⑶ 注意觀察溶液落點(diǎn)周圍溶液顏色的變化。
⑷ 開始時,應(yīng)邊搖邊滴,滴定速度可稍快,但不能流成“水線”。接近終點(diǎn)時,應(yīng)改為加一滴,搖幾下。zui后,每加半滴溶液就搖動錐形瓶,直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化。加半滴溶液的方法如下:微微轉(zhuǎn)動活塞,使溶液懸掛在出口管嘴上,形成半滴,用錐形瓶內(nèi)壁將其沾落,再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗瓶壁。
用堿管滴加半滴溶液時,應(yīng)先松開拇指和食指,將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內(nèi)壁上,再放開無名指與小指。這樣可以避免出口管尖出現(xiàn)氣泡,使讀數(shù)造成誤差。
⑸ 每次滴定都從0.00開始(或從零附近的某一固定刻度線開始),這樣可以減小誤差。
在燒杯中進(jìn)行滴定時,將燒杯放在白瓷板上,調(diào)節(jié)滴定管的高度,使滴定管下端伸入燒杯內(nèi)1cm左右。滴定管下端應(yīng)位于燒杯中心的左后方,但不要靠壁過近。右手持?jǐn)嚢璋粼谟仪胺綌嚢枞芤?。在左手滴加溶液的同時,攪拌棒應(yīng)作圓周攪動,但不得接觸燒杯壁和底。
當(dāng)加半滴溶液時,用攪棒下端承接懸掛的半滴溶液,放入溶液中攪拌。注意,攪棒只能接觸液滴,不能接觸滴定管管尖。其他注意點(diǎn)同上。
滴定結(jié)束后,滴定管內(nèi)剩余的溶液應(yīng)棄去,不得將其倒回原瓶,以免沾污整瓶操作溶液。隨即洗凈滴定管,并用蒸餾水充滿全管,備用。
酸式滴定管的清洗方法:
① 用自來水沖洗;
② 用滴定管刷(特制的軟毛刷)蘸合成洗滌劑刷洗,但鐵絲部分不得碰到管壁(如用泡沫塑料刷代替毛刷更好)。
③ 用前法不能洗凈時,可用鉻酸洗液洗。為此,加入5~10ml洗液,邊轉(zhuǎn)動邊將滴定管放平,并將滴定管口對者洗液瓶口,以防洗液撒出。洗凈后,將一部分洗液從管口放回原瓶,zui后打開活塞將剩余的洗液從出口管放回原瓶,必要時可加滿洗液進(jìn)行浸泡。
④ 可根據(jù)具體情況采用針對性洗液進(jìn)行洗滌,如管內(nèi)壁留殘存的二氧化錳時,可應(yīng)用草酸、亞鐵鹽溶液或過氧化氫加酸溶液進(jìn)行洗滌。
⑤ 用各種洗滌劑清洗后,都必須用自來水充分洗凈,并將管外壁擦干,以便觀察內(nèi)壁是否掛水珠。