液相色譜儀管路接頭故障解決方法
公司地址:江西省南昌市解放西路明珠廣場c棟902室,福建省廈門市樂海北里35號403室
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1、管路阻塞 阻塞是管路的主要故障, 管路阻塞,壓力會突然升高,超壓。部分阻塞開始不明顯,不斷滯留在液流中的微粒壓力會慢慢升高,zui后阻塞。管路阻塞同時會看到接頭或墊圈滲漏,低壓好一些,高壓滲漏明顯。 管路或部分阻塞是由下列原因引起的: ①沒有很好過濾流動相; ②樣品中有微粒; ③泵或進(jìn)樣器墊圈產(chǎn)生碎片; ④預(yù)柱、護(hù)柱和分析柱中漏出填料; ⑤毛刺和銼屑進(jìn)入; ⑥流動相中的結(jié)晶鹽; ⑦微生物 ⑧系統(tǒng)中進(jìn)入了其它顆粒性物質(zhì)。 系統(tǒng)中管路阻塞的現(xiàn)象很少見,常見的是燒結(jié)過濾片(玻璃砂芯)阻塞。用燒結(jié)過濾器或過濾片(孔徑2-10um)能去掉阻塞管路的微粒(如0.25mm管徑)。 用系統(tǒng)分段法檢查阻塞的管路,從后向前分別松開接頭檢查,找到阻塞管路后,應(yīng)立即拆下來疏導(dǎo)或換新。 如果是非剛性物質(zhì)阻塞,如生物樣品中的生化物質(zhì)(蛋白質(zhì))、微生物等,可用極細(xì)的金屬絲導(dǎo)通,也可以在火頭上燒一燒,使有機(jī)物炭化,而后再導(dǎo)通。 如果是剛性物質(zhì)阻塞,要導(dǎo)通則十分困難,采用反沖的辦法有時能成功。就是將管子調(diào)頭用泵沖洗。操作時要注意保護(hù)眼睛和裸露的皮膚,因阻塞物會以很高的速度沖出來。 無法導(dǎo)通的管路要換上同樣規(guī)格的管子。如果換上新管后又被阻塞,則應(yīng)該停機(jī)檢查上面提到的引起阻塞的幾種原因。 2、管頭損壞 管子切口不平整或密封卡套不平滑都不能密封。要重新切割去壞管頭(包括卡套), 調(diào)換新卡套,裝上接頭擠壓卡緊。 大多數(shù)滲漏是由接頭引起的,而不是管子問題。 3、接頭故障的預(yù)防與解決辦法 幾乎所有的接頭故障都是可以避免的,按下列要求可以有效地預(yù)防接頭的故障: ①使用儀器設(shè)計(jì)時的部件(如同一廠商的部件); ②使用效果好的接頭部件(如零死體積,即樣品通過時v0=0); ③按要求組裝和擰緊接頭,不可擰得過緊; ④避免接頭混淆使用,及時作好標(biāo)記; ⑤使用合格的工具。 組裝/拆卸接頭時要檢查在密封面上有無微粒和無機(jī)鹽晶體。這些污染物影響密封性 能,更嚴(yán)重的使螺絲咬死。 zui后,旋緊接頭時用死扳手,保證不咬壞接頭。 平時要準(zhǔn)備一些要能用到的各種接頭備件。
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液相色譜柱柱流失影響因素 液相色譜柱是實(shí)驗(yàn)室一種常用的色譜配件,也是液相色譜儀的必不可缺的一部分,那么,我們在做樣品分析的時候,如果色譜柱出現(xiàn)柱子柱流失怎么辦呢?下面為大家講講。 首先明白液相色譜柱柱流失是不可避免的。柱流失程度與什么因素有關(guān)? 1、柱流失程度與固定相種類和色譜柱規(guī)格有關(guān),一般固定相的量越多,柱流失則相對較高。 2、柱流失與柱溫以及載氣中氧氣的濃度有關(guān)。高溫下,固定相的分解會加快,因此,高溫時的流失會比低溫時高。氧氣是許多固定相分解的催化劑,特別是在高溫時段,強(qiáng)調(diào)載氣的純度和液相色譜柱安裝的氣密性,一方面就是出于氧氣會加劇柱流失的考慮。 3、此外,液相色譜柱隨著使用次數(shù)和時間的增加,固定相的穩(wěn)定性最終也會發(fā)生不可逆的變化,導(dǎo)致柱流失的增加。液相色譜柱柱流失嚴(yán)重情況多出現(xiàn)在進(jìn)樣的溶液類型,5ms的柱子是非極性的,當(dāng)使用極性溶劑時,就會發(fā)生反應(yīng)而導(dǎo)致大量柱流失,在做測試時一定要留意樣品的性質(zhì)。