石墨爐原子吸收法測定*中鉻含量
關(guān)鍵詞：原子吸收光譜儀；*鉻含量；
美析儀器：aa1800h
央視《每周質(zhì)量報告》節(jié)目《膠囊里的秘密》，曝光河北一些企業(yè)，用生石灰處理皮革廢料，熬制成工業(yè)明膠，賣給紹興新昌一些企業(yè)制成藥用膠囊，終流入藥品企業(yè)，進入患者腹中。由于皮革在工業(yè)加工時，要使用含鉻的鞣制劑，因此這樣制成的膠囊，往往重金屬鉻超標。經(jīng)檢測，部分藥廠13個批次藥品，所用膠囊重金屬鉻含量超標.
由于工業(yè)明膠主要原料是皮革制品，而鞣制是制革生產(chǎn)中為關(guān)鍵的工序，鉻鞣法（主要有效成分為氧化鉻，12%左右）自問世以來由于其優(yōu)越的鞣制性能一直占據(jù)著鞣劑的統(tǒng)治地位。因此，目前認為鉻（cr）元素含量超標是識別工業(yè)明膠和食用明膠的主要區(qū)別。
我國2010版藥典對*的凍力強度、酸堿度、透光率、電導(dǎo)率、亞硫酸鹽、過氧化物、干燥失重、熾灼殘渣、鉻含量、重金屬含量、砷鹽、微生物限度等指標都有明確的規(guī)定。目前，曝光了部分企業(yè)為了自身經(jīng)濟利益，不顧公眾的健康和生命安全，用藍礬皮生產(chǎn)明膠。部分*企業(yè)為了追求利潤，則采用劣質(zhì)明膠為原料，在條件極差的環(huán)境中生產(chǎn)*。藍礬皮中含有大量的鉻，且無法去除。鉻對人體有較大的毒性,環(huán)境中低濃度的鉻會引起亞急性慢性中毒,粉塵還會引起肺炎、潰瘍、肺癌等疾病。
2010 版藥典中明確規(guī)定了藥用明膠中鉻含量不得超過2mg/kg。
藥用*鉻含量評價解決方案介紹
參照2010年版《中國藥典》為“鉻毒膠囊”提供檢測方案，以供相關(guān)行業(yè)參考采用。并且，還在儀器的售后服務(wù)、技術(shù)應(yīng)用等方面對用戶進行全面支持，為更快更好地開展分析檢測工作提供保障。
1、主要儀器設(shè)備及耗材
上海美析 原子吸收分光光度計aa1800h
硝酸 優(yōu)級純 國藥試劑
鉻標準物質(zhì) 1000ppm有色金屬研究院
磷酸二氫銨 優(yōu)級純 國藥試劑
2、樣品前處理:
參考2010年版《中國藥典》規(guī)定方法：分別稱量約0.5 g*，置于100ml的聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加入濃硝酸5～10 ml，混勻，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套，置于電熱恒溫烘箱中，進行加熱消解,其溫度控制在120--140℃。消解*后，將消解罐置于電熱板上，120℃緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干，過濾沉淀后，用1%硝酸轉(zhuǎn)入25 ml塑料容量瓶中，定容至刻度，搖勻，待測。同法制備空白。
3、儀器分析條件:
儀器條件:
燈電流: 4ma石墨管類型:熱解涂層
波長:357.9nm進樣體積: 20ul
狹縫: 0.2nm基體改進劑進樣體積:5ul
點燈方式:bgc-d2
升溫程序:
石墨爐溫度程序（熱解石墨管）
階段#溫度（℃）時間（sec） 加熱方式靈敏度氣路類型氣路(l/min)
1150 30 ramp 低氬氣 0.3
2250 15 ramp 低氬氣 0.3
3350 10 ramp 低氬氣 0.7
4400 10 ramp 低氬氣 0.7
5550 5 ramp 高氬氣 0.0
6 2200 3 step 高氬氣 0.0
72300 2 step 低氬氣 1.0
注:藥用膠囊的鉻檢測方法,參看食品檢測標準 gb/t 5009.123-2003的方法進行處理,其樣品處理方法為干灰化法,高壓消解法,以上介紹方法為高壓消解法,其優(yōu)點是樣品消解速度快,無污染和損失,操作方便,且測定準確.