茶多酚是從綠茶中提取的多酚類物質(zhì)，具有很強(qiáng)的清除自由基作用，且具有抗突變、抗癌、抗衰老、抗菌等藥理作用，近年來在醫(yī)療保健方面引起了廣泛的關(guān)注。該產(chǎn)品工藝中使用了乙酸乙酯，故應(yīng)控制殘留量。
本文用氣相色譜法，選用401有機(jī)擔(dān)體為固定相，乙酸丙酯為內(nèi)標(biāo)，對茶多酚及其產(chǎn)品中的殘留乙酸乙酯進(jìn)行了含量測定，該方法操作簡便，精密度和回收率均較好，可作為制定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)乙酸乙酯控制方法的參考。
一、測定儀器、試藥及色譜條件
儀器：日本島津gc-ria型氣相色譜儀，rpr-gi微處理機(jī)。
試藥：乙酸乙酯、乙酸丙酯均為分析純。
色譜條件：401有機(jī)擔(dān)體，玻璃柱：3.2mm×1.6m，fid檢測器，進(jìn)樣口及檢測器溫度：200℃，柱溫：160℃，理論塔板數(shù)（以乙酸乙酯計(jì)算）：863，分離度：4.7。
二、測定的線性范圍
對照貯備液的配制精密量取乙酸乙酯適量，置容量瓶中加水制成2μl/ml的溶液。
內(nèi)標(biāo)貯備液的配制精密量取乙酸丙酯適量，置容量瓶中加水制成2μl/ml的溶液。
測定方法精密量取對照貯備液5份，各精密加入適量內(nèi)標(biāo)溶液，加水制成含對照品濃度為0.1～0.8μl/ml，含內(nèi)標(biāo)物濃度為0.4μl/ml的梯度溶液，每份進(jìn)樣1μl，連續(xù)進(jìn)樣3次，以濃度與對照品/內(nèi)標(biāo)峰面積比值進(jìn)行回歸，得回歸方程：y=2.5070x-0.0293r=0.99997.在0.09005～0.72040mg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。
注：配制對照和內(nèi)標(biāo)貯備液用體積計(jì)算是為了配制方便，在計(jì)算時(shí)以比重?fù)Q算，以下同。
三、回收率測定
精密稱取已知乙酸乙酯殘留量的茶多酚和產(chǎn)品各適量，分別精密加入一定量的對照貯備液，按“樣品測定“項(xiàng)下操作，測得茶多酚中乙酸乙酯殘留量的回收率為99.41％（n=6），rsd=1.91％，片劑中殘留量的回收率為99.48％（n=4），rsd=0.18％
四、精密度試驗(yàn)
分別取一批茶多酚及其產(chǎn)品的供試液，進(jìn)樣1μl，連續(xù)進(jìn)樣6次，測得茶多酚中殘留乙酸乙酯的平均值為5.30％，rsd=0.41％，產(chǎn)品中殘留溶劑的平均值為1.25％，rsd=0.43％。
五、樣品測定
對照溶液的配制精密量取對照貯備液和內(nèi)標(biāo)貯備液各適量，置同一量瓶中，加水制成含對照品和內(nèi)標(biāo)物均為0.4μl/ml的溶液。
供試品溶液的配制
茶多酚：精密稱取茶多酚約0.1g，置10ml量瓶中，加內(nèi)標(biāo)貯備液，加水制成含內(nèi)標(biāo)0.4μl/ml的溶液。
茶多酚產(chǎn)品：取5粒，精密稱定，研細(xì)，精密稱取約相當(dāng)于0.1g的茶多酚，按“茶多酚“溶液制備項(xiàng)下方法配制溶液。
注：取樣量應(yīng)根據(jù)乙酸乙酯殘留量而定，應(yīng)使乙酸乙酯與內(nèi)標(biāo)物的峰響應(yīng)基本一致。
測定方法精密量取對照品溶液和供試品溶液各1μl，注入儀器，連續(xù)進(jìn)樣3次，按峰面積計(jì)算即得。
測定結(jié)果在上述條件下乙酸乙酯和乙酸丙酯能很好分離，無干擾測定峰出現(xiàn)（圖1），對3個(gè)廠家的茶多酚和2批片劑中的溶劑殘留量進(jìn)行了測定，結(jié)果見表1。
樣品名稱
a
b
c
1
2
含量（w/w ％）
5.71
5.62
5.81
2.12
1.25
rsd（％）
0.57
0.55
0.04
2.06
0.01