聚焦“土十條”—全自動消解儀在土壤重金屬分析中的應用
2016年5月31日，醞釀已久的“土十條”正式出臺，成為繼“大氣十條”“水十條”之后向環(huán)境污染宣戰(zhàn)的又一次國家行動，下決心切實改善總體狀況堪憂的土壤環(huán)境質量，守住影響農產品質量和人居環(huán)境安全的土壤環(huán)境質量底線。目前我國的土壤環(huán)境質量堪憂，污染類型以無機重金屬污染為主。鎘、汞、砷、鉛4種無機污染物含量分布呈現從西北到東南、從東北到西南方向逐漸升高的態(tài)勢。
土壤重金屬污染治理的前提是了解污染的家底，如何快速準確的分析土壤重金屬含量成為一切工作的前提。整個的土壤重金屬分析過程中，影響樣品前處理效率的主要因素是土壤的消解過程，目前土壤的樣品消解使用較為廣泛的仍是電熱板消解，但其處理樣品量較少，用時長耗酸量大，實驗人員需要隨時觀察樣品的消解狀況，使得人力主要消耗在樣品消解的過程中。如何提高樣品前處理的效率就成了擺在各個實驗室面前的首要問題。
一、全自動消解方法概述
labtech全自動消解儀autodigiblock系列產品是近幾年實驗室自動化技術在無機樣品前處理領域的重要發(fā)展，繼電熱板、電熱石墨消解儀后，萊伯泰科繼續(xù)濕法消解發(fā)展歷程。autodigiblock將消解過程程序化和標準化，用戶只需向消解管中稱量樣品，打開并運行內置的土壤消解方法，autodigiblock在軟件控制下自動完成所有的消解程序，包括加酸、搖勻樣品、程序升溫消解、趕酸、定容。
autodigiblock全自動消解儀的優(yōu)勢主要體現在：
?全自動化的樣品處理過程,有效節(jié)省人力，提高工作效率
?用戶只需稱樣，儀器自動完成全部前處理過程，避免重復繁瑣的操作，節(jié)省人力；
?實驗人員無需接觸腐蝕性強酸
?樣品通量大，批處理能力強
?zui多同時處理60個樣品，有效提高工作效率
?程序化、標準化的消解過程 ，大大降低了對實驗人員經驗的要求
?實驗室的新人也可輕松操作。；
?程序控溫和均勻的溫度控制，無需像往常一樣頻繁查看和干預，從而將人力從繁瑣單調的操作中解放出來。
?更均勻的樣品處理效果,樣品間溫度均勻，重現性好
? 避免了傳統(tǒng)電熱板消解方式由于不同區(qū)域的溫度差異所導致要經常挪動燒杯的無謂勞動。
?更安全 更經濟 運行成本低
?常壓消解，安全性高；
?特別適用于食品、土壤等常規(guī)樣品的消解，運行成本低，無需額外為高壓功能買單。
二、適用國家標準
1)土壤和沉積物 鈹的測定 石墨爐原子吸收分光光度法-hj737-2015
2)土壤 總鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法-hj491-2009
3)土壤質量 總汞的測定 冷原子吸收分光光度法-gb-t 17136-1997
4)土壤質量 銅、鋅的測定 冷原子吸收分光光度法-gb-t 17138-1997
5)土壤質量 鎳的測定 火焰原子吸收分光光度法-gb-t 17139-1997
6)土壤質量 鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法-gb-t 17141-1997
……
三、儀器和試劑：
autodigiblock s60全自動消解儀（北京萊伯泰科儀器股份有限公司）；電感耦合等離子質譜儀（icp-ms）；鹽酸（hcl），38%，gr；硝酸（hno3），65%～68%，gr；氫氟酸（hf）40%，gr；高氯酸（hclo4），ρ=1.68g/ml，70%～72%，gr。
四、檢測項目
土壤中的pb、cd、cr、cu、zn
五、實驗方法
1)稱樣：稱取土壤樣品0.2g，置于ptfe消解管中；
2)自動加酸、搖勻：autodigiblock自動加入6ml硝酸+2ml鹽酸+2ml高氯酸+3ml氫氟酸，50%強度搖勻1min；
3)自動程序升溫：
a 消解儀程序升溫至120℃，保持30min；
b 消解儀升溫至150℃，保持120min；
c 消解儀升溫至190℃，進行*的消解同時趕酸至樣品呈果凍粘稠狀；
4)自動定容：樣品用1%硝酸定容至50ml，待測；
5)icp-ms上機測試。
消解升溫程序：
設定溫度/℃ 升溫時間/min 保持時間/min
1 120 20 30
2 150 6 120
3 190 10 60
六、結論
使用autodigiblock s60消解，icp-ms測定土壤中的pb、cd、cr、cu、zn5種元素，可在4-5h內完成60個土壤樣品的*消解，消解液呈無色透明無沉淀。方法經多個用戶驗證，各元素的回收率和精密度均較理想，符合國標要求。