hg/t 4790-2014 氟代碳酸乙烯酯
范圍
本標準規(guī)定了氟代碳酸乙烯酯的要求，試驗方法，檢驗規(guī)則，標志、包裝、運輸和貯存等。
本標準適用于由碳酸乙烯酯經(jīng)氯化、氟取代氯的方法制得的氟代碳酸乙烯酯。本產(chǎn)品主要用于動力型鋰離子電池電解液的溶劑。
分子式: c3h3fo3
結(jié)構(gòu)式:
相對分子質(zhì)量: 106.05(按2011年相對原子質(zhì)量)
要求
外觀: 無色透明液體，無懸浮物和機械雜質(zhì)。
氟代碳酸乙烯酯的指標應(yīng)符合表1的規(guī)定。
試驗方法
水分的測定
方法提要
試樣中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發(fā)生定量反應(yīng)，反應(yīng)式為:
參加反應(yīng)的碘分子數(shù)等于水的分子數(shù)，而電解生成的碘與所消耗的電量成正比，依據(jù)法拉第定律，通過測量消耗的電量得出水的量。
試劑
電解液: 與卡爾·費休庫侖法水分測定儀配套使用的醛酮試劑。
儀器
卡爾·費休庫侖法微量水分測定儀: 配有電解電極和檢測電極等。示值誤差: 10μg~1000μg h2o，±5μg；大于1000μg h2o，0.5%。其他能滿足分析要求的微量水分測定儀也可使用。
注射器: 5ml。
分析步驟
加入電解液，按儀器說明書調(diào)節(jié)儀器，當(dāng)儀器進入工作狀態(tài)后，按儀器說明書要求進行標定。
用干燥的注射器稱量，用減量法取1g~2g試樣，精確至0.1mg。注入水分測定儀的滴定池中。待反應(yīng)完畢后直接讀取水的質(zhì)量數(shù)值。
結(jié)果計算
水的質(zhì)量分數(shù)ω2，數(shù)值以mg/kg表示，按公式(2)計算:
式中:
m1一一讀取的水的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克(μg)；
m一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的10%。
游離氯(以cl計)的測定
方法提要
以銀電極為指示電極，用*標準滴定溶液滴定試佯中的氯離子，按照電位的突躍點判定其滴定終點。根據(jù)*標準滴定溶液的消耗量，計算試樣中氯離子的含量。
儀器
自動電位滴定儀: 符合 gb/t 9725 的規(guī)定。
gb/t 9725-2007 化學(xué)試劑 電位滴定法通則
電極: 復(fù)合銀帽電極。
試劑
丙酮。
硝酸溶液: 1+3。
*乙醇標準滴定溶液: c(agno3)=0.001mol/l。
按 gb/t 601配制0.1mol/l*標準滴定溶液，標定其濃度的準確數(shù)值。臨用前，用無水乙醇準確稀釋100倍。
分析步驟
稱取試樣20g，精確至0.1mg。加入硝酸溶液0.2ml、丙酮60ml，放入轉(zhuǎn)子進行攪拌。以銀電極作為指示電極，用*-乙醇標準滴定溶液進行滴定，按照電位的突躍點判定其滴定終點。
在測定的同時，按與測定試樣相同的步驟，對不加試樣而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。
結(jié)果計算
游離氯(以cl計)的質(zhì)量分數(shù)ω3，數(shù)值以mg/kg表示，按公式(3)計算:
式中:
v2一一試樣消耗*-乙醇標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)；
v1一一空白試驗消耗*-乙醇標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)；
c 一一*-乙醇標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/l)；
m 一一氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(m=35.45)；
m 一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的20%。
游離酸的測定
方法提要
在4°c以下的水中，以ph電極為指示電極，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定水中游離的酸，按照電位的突躍點判定其滴定終點。根據(jù)氫氧化鈉標準滴定溶液的消耗量，計算出試樣中的酸值(結(jié)果以hf計)。
儀器
自動電位滴定儀: 符合 gb/t 9725 的規(guī)定。
gb/t 9725-2007 化學(xué)試劑 電位滴定法通則
電極: 復(fù)合ph電極。
試劑
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(naoh)=0.01mol/l。
按 gb/t 601 配制0.1mol/l氫氧化鈉標準溶液，標定其濃度的準確數(shù)值。在臨用前，用煮沸冷卻后的水準確稀10倍。
分析步驟
于100ml燒杯中加入4°c以下的水60ml。采用減量法稱取5g左右試樣，精確至0.1mg。邊攪拌邊緩緩注入燒杯中。以復(fù)合ph電極作為指示電極，用氫氧化鈉標準滴定溶進行滴定，根據(jù)電位的突躍點判定其滴定終點。
在測定的同時，按與試樣測定相同的步驟，對不加試樣而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。
結(jié)果計算
游離酸(以hf計)的質(zhì)量分數(shù)ω4，數(shù)值以mg/kg表示，按公式(4)計算:
式中:
v2一一試樣消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)；
v1一一空白試驗消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)；
c 一一氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/l)；
m 一一hf的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(m=20.01)；
m 一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的20%。
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