建立了白酒中16種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的氣相色譜質(zhì)譜檢測方法。樣品 去除乙醇后采用正己烷提取，使用gc-ms檢測。在0.10～4.0 mg/l范圍內(nèi)，目 標(biāo)物的峰面積與其質(zhì)量濃度的線性關(guān)系良好（r2 ＞0.99）。在0.10、0.30 mg/l 的添加水平，樣品添加平均回收率為83.2-110%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（rsd, n=5） 為1.3-8.4%。檢出限除鄰苯二甲酸二壬酯為50 µg/l外，其余15種化合物為 0.1～0.5 µg/l，定量限為0.3～1.5 µg/l。該方法具有靈敏、簡單快速、準(zhǔn)確、 線性范圍寬等優(yōu)點，可滿足白酒中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的檢測需要。
鄰苯二甲酸酯類化合物（phthalate acid esters，縮寫paes，又稱酞酸 酯，俗稱塑化劑），普遍用于塑料工業(yè)的主要增塑劑和軟化劑，其作用是增大 塑料的可塑性和韌性，提高塑料強度。paes 是一種環(huán)境激素，可以模擬體內(nèi) 的天然荷爾蒙，會干擾正常荷爾蒙的作用，影響身體內(nèi)的基本的生理調(diào)節(jié)機 能，具有致癌、致畸、致突變性作用，對人體健康已構(gòu)成危害。2011年6月1 日衛(wèi)生部發(fā)布公告，鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)被明確為違禁添加的非食用物質(zhì)，禁 止在食品中使用。paes主要通過食品包裝材料進入食品，而白酒中的乙醇對 paes具有很好的溶解性，因此白酒中也存在這類化合物污染的風(fēng)險。2012年 11月19日，有媒體報道稱，據(jù)第三方檢測顯示，國內(nèi)某的白酒中的 塑化劑含量超標(biāo)高達260%，存在意想不到的致命危險。
目前國內(nèi)頒布了gb/t 21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測定》檢測方 法。本實驗根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，進行優(yōu)化，采用去除乙醇后，正己烷提取，氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測，建立了白酒中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)殘留的檢測方法。該方法 具有靈敏、快速、準(zhǔn)確、線性范圍寬等優(yōu)點，可滿足白酒中鄰苯二甲酸酯類物 質(zhì)的檢測需要。
實驗部分 主要儀器設(shè)備與試劑 儀器：trace 1310-isq氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 （thermofisher）。 試劑：正己烷，色譜（thermofisher）；16種鄰苯 二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)混合溶液（美國o2si公司）。 樣品：8種品牌白酒，購于超市。
樣品前處理方法 準(zhǔn)確量取5.0 ml白酒樣品于10 ml具塞玻璃離心管 中，在沸水浴中加熱除去樣品中的乙醇，冷卻至室溫后加 入2.0 ml正己烷，振蕩提取，靜置后取上清液檢測。
表1。 表1 儀器參數(shù)設(shè)置 色譜柱及柱溫 tr-35 ms, 30 m, 0.25 mm, 0.25 µm 柱溫：80 ℃（1 min），10 ℃/min到 280 ℃，保持10 min。 檢測器類型、工 作參數(shù) ms，ei源，scan模式，掃描范圍50- 350 傳輸線溫度：280 ℃ 離子源溫度：280 ℃。 載氣類型及流速 氦氣，恒流模式，流速：1 ml/min 進樣方式及進樣 體積 進樣模式：splitless, 進樣口溫度： 280℃；進樣體積：1 µl
結(jié)果與討論 樣品提取條件的選擇 白酒中含有30～60 %vol的乙醇，由于乙醇對鄰苯二 甲酸酯類化合物的溶解性很好，因此在使用正己烷溶劑萃 取白酒中的鄰苯二甲酸酯類化合物時效果較差。采用先除 去酒中乙醇后再用正己烷提取分析測定可避免乙醇帶來 的誤差。準(zhǔn)確量取5.0 ml白酒樣品，添加水平為0.80 mg/ l，平行3次，采用去除乙醇和不去除乙醇兩種提取方法 做樣品加標(biāo)回收實驗，添加回收實驗結(jié)果見表2。實驗結(jié) 果表明，采用去除乙醇提取法的樣品添加回收實驗具有較 好的回收率。
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