—樣品介紹—
化合物，其外觀呈白色粉末狀，熔點(diǎn)1520～1564℃，不溶于水，有很強(qiáng)的助熔性質(zhì)?？捎糜诤佊栽?，用量少即具有助熔性質(zhì)，可用做助熔劑。放置在常溫密閉，陰涼通風(fēng)干燥處，避光，不能與明火接觸。鋰電池負(fù)極材料。
—實(shí)驗(yàn)?zāi)康?mdash;
本實(shí)驗(yàn)通過(guò)v310s-khf卡氏加熱爐水分測(cè)定儀檢測(cè)鈦酸鋰樣品中的水分，達(dá)到準(zhǔn)確快速檢測(cè)該樣品水分的目的。
—儀器配置—
1、v310s-khf卡氏加熱爐卡爾費(fèi)休水分儀
2、全封閉安全電解池組件
3、測(cè)量電極，電解電極
4、電子天平（0.1mg）
5、無(wú)油無(wú)水凈化空氣源或氮?dú)怃撈浚ㄝ敵鰤毫?0.1mpa）
6、10ml 干燥樣品瓶
7、加熱伴管
—技術(shù)參數(shù)—
1、測(cè)量分辨率：0.1ug(h2o 質(zhì)量）
2、測(cè)量范圍：3ug-99mg(h2o 質(zhì)量）
3、測(cè)定重復(fù)性：＞99.7%（1000μg 純水）
4、流量范圍：0-100ml/min(0.1mpa)
5、溫度范圍：室溫～300℃
6、樣品瓶：10ml、20ml 可選
—試劑—
1、電解液：庫(kù)侖法電量法單卡爾費(fèi)休試劑 當(dāng)量：1.5g/100ml，kfr-co2
—測(cè)定方法—
1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi)，液位至下刻度線，加入微量水然后電解至 平衡。
2、將氣源連接至加熱爐，將干燥樣品瓶裝入加熱槽，溫度設(shè)置為190℃，流量調(diào)整為 60ml/min，吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分，等待再次平衡。
3、將樣品瓶移出，用電子天平稱取約 0.25g 樣品置于樣品 瓶?jī)?nèi)，然后在水分儀上點(diǎn)擊開(kāi)始測(cè)量，同時(shí)將樣品瓶裝入加熱槽。
4、輸入樣品稱取的重量，等待測(cè)量結(jié)束后顯示終測(cè)量結(jié)果。
—測(cè)定條件—
1、溫度設(shè)置：190℃
2、流量設(shè)定：60ml/min
3、滴定延時(shí)：200s
4、漂移扣除：自動(dòng)
5、空白扣除：扣除
—實(shí)驗(yàn)結(jié)果—
采用禾業(yè)科技的v310s-kfh鋰電池水分測(cè)定儀可以方便，準(zhǔn)確，快速的檢測(cè)鈦酸鋰中的水分。
樣品名稱： 鈦酸鋰1# 環(huán)境濕度： 58% 環(huán)境溫度： 26 ℃ 漂移校正：0.02ug/s 空白值：24.1ug
測(cè)定次序 進(jìn)樣量 g 滴定體積 ml 含水量 ug 測(cè)定時(shí)長(zhǎng) m:s 測(cè)定結(jié)果 ppm
1 0.2186 863.6 4:20 4095.594
2 0.3185 572.4 4:34 4132.852
3 0.1728 724.2 4:33 4190.972
平均值 ppm： 4139.806
rsd偏差 %： 1.1611%
樣品名稱： 鈦酸鋰2# 環(huán)境濕度： 58% 環(huán)境溫度： 26 ℃ 漂移校正：0.02ug/s 空白值：24.1ug
測(cè)定次序 進(jìn)樣量 g 滴定體積 ml 含水量 ug 測(cè)定時(shí)長(zhǎng) m:s 測(cè)定結(jié)果 ppm
1 0.2709 509.2 5:23 1879.660
2 0.3820 712.2 6:12 1864.398
3 0.2829 533.7 5:36 1886.532
平均值 ppm： 1876.8633
rsd偏差 %： 0.6036%
樣品名稱： 鈦酸鋰3# 環(huán)境濕度： 58% 環(huán)境溫度： 26 ℃ 漂移校正：0.02ug/s 空白值：24.1ug
測(cè)定次序 進(jìn)樣量 g 滴定體積 ml 含水量 ug 測(cè)定時(shí)長(zhǎng) m:s 測(cè)定結(jié)果 ppm
1 0.5033 971.0 6:54 1929.271
2 0.4347 822.4 6:37 1891.879
3 0.4711 886.7 6:21 1882.191
平均值 ppm： 1901.1137
rsd偏差 %： 1.3077%