crm-stx-g 石房蛤毒素二鹽酸.鹽校準(zhǔn)溶液的研制
從實(shí)驗(yàn)室大規(guī)模培養(yǎng)的亞歷山大藻(alexandriumtamarense)中分離出n-硫氨酰氨基甘毒素-3(c2)，經(jīng)化學(xué)轉(zhuǎn)化為stx，經(jīng)多次色譜[4]純化，其結(jié)構(gòu)和純度經(jīng)lc-ms[5，6](圖1和2)和1 hnmr確證。用lc-高分辨質(zhì)譜(lc-hrms)對(duì)stx的[m+h]*離子進(jìn)行了測(cè)定，得到了準(zhǔn)確的m/z=300.1413(a=-1ppm)，用lc-ox-fld[7](圖3)、紫外毛細(xì)管電泳(ce-uv)[8]和化學(xué)發(fā)光氮檢測(cè)液相色譜(lc-clnd)[9]進(jìn)一步測(cè)定了純度。在crm-stx-g中存在一種微量的脫阿米基薩克斯毒素(dcstx).
用1h-nmr(qnmr)[10]在0.5mm鹽酸水溶液中稀釋純化的stx，制得原液。通過在0.5mm鹽酸溶液中準(zhǔn)確地稀釋原料溶液制備了crm-stx-g溶液，并將其分配到清潔的氬濾膜玻璃安瓿中，并立即進(jìn)行火焰密封，每個(gè)安瓿含有約0.5毫升的分析方法和值分配。
crm-stx-g(表1)的認(rèn)證值是基于nrc使用三種分析方法得到的結(jié)果：以鄰苯二甲酸氫鉀作校準(zhǔn)的qnmr，用咖啡.因進(jìn)行校準(zhǔn)的lc-clnd，以及使用crm-stx-f進(jìn)行校準(zhǔn)的lc-ms/ms。
同質(zhì)性
從充填系列中選取了具有代表性的crm-stx-g安瓿，用lc-ox-fld法測(cè)定stx響應(yīng)，未觀察到異質(zhì)性。
穩(wěn)定度
穩(wěn)定性研究表明，在溫度為+4℃及以下的密封安瓿中，crm-stx-g具有良好的穩(wěn)定性。
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