sh/t 1770-2010 塑料 聚乙烯水分含量的測定
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用卡爾·費休庫侖法測定聚乙烯(pe)中水分含量的方法，該方法測定的水分含量與按照iso 62測定的吸水性(動態(tài)和平衡態(tài))不同。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定聚乙烯顆粒中的水分含量，也適用于聚乙烯制品中水分含量的測定。本方法適用于測定的水分含量水平可達(dá)0.01%或更低。
注: 水分含量是材料加工的一個重要參數(shù)，一般低于相關(guān)材料標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定。
原理和反應(yīng)式
樣品稱量后放置在加熱爐內(nèi)，試樣中的水分在高溫下蒸發(fā)，用惰性載氣(通常是干燥氮氣)將水蒸氣送至滴定池內(nèi)，以卡爾·費休庫侖法滴定水分。
二氧化硫和試樣中的水將還原，生成三氧化硫，傳統(tǒng)卡爾費休試劑中含有，而庫侖技術(shù)是從化物電解產(chǎn)生的。根據(jù)法拉第原理，產(chǎn)生的物質(zhì)的量與消耗的電量成正比，即1m消耗10.71c電量，從而通過消耗的總電量計算出水分含量。反應(yīng)式如下：
i2 + so2 + h2o → 2hi + so3
2i- - 2e- → i2
儀器
卡爾·費休庫侖滴定儀
包括控制單元和滴定池。滴定池由有隔膜或無隔膜電解池、雙針鉑電極和磁力攪拌器組成。滴定儀電解產(chǎn)生的與滴定池中的水分發(fā)生化學(xué)計量反應(yīng)，將產(chǎn)生所消耗的電量轉(zhuǎn)化為水分的量，并直接以數(shù)字讀出。
許多應(yīng)用中無隔膜電解池準(zhǔn)確度已經(jīng)足夠，如果需要達(dá)到更高的準(zhǔn)確度，推薦使用有隔膜電解池。
水蒸發(fā)器
包括能至少加熱至250°c的加熱單元、溫度控制單元、氣體流量計和裝有干燥劑的氣體干燥管。
根據(jù)加熱方式不同，加熱單元分為:
一一瓶式加熱法(方法a)，包括加熱爐和樣品瓶；
一一管式加熱法(方法b)，包括加熱爐和加熱管。
氣體流量計
流量控制滿足試驗要求。
微量注射器
容量10μl。
樣品舟
瓶式加熱法，可以使用玻璃瓶為樣品瓶，樣品瓶足以盛裝樣品并能放入加熱爐中。
管式加熱法，可以使用由鋁箔制成任意形狀的樣品舟，樣品舟足以盛裝樣品并能放入加熱管中。
分析天平
小分度值1mg。
樣品制備
樣品可以是顆粒料、粉料、型材或模塑件等。
型材或模塑件應(yīng)切割至尺寸小于4mm×4mm×3mm。
選取不多于10g的典型樣品，由于樣品量很少，注意確保樣品具有代表性。
為保證試驗準(zhǔn)確度，特別要注意樣品包裝，例如: 樣品可裝在具蓋玻璃瓶或隔水密封袋內(nèi)。
步驟
測定
管式加熱法(方法b)
將樣品舟放置在加熱管內(nèi)，推至加熱爐加熱區(qū)內(nèi)干燥， 同時也將樣品舟入口處的殘留水分清除。待儀器背景漂移穩(wěn)定后，將樣品舟移至樣品入口處，使其冷卻。
直接用樣品舟(需將其從加熱管中移出)稱量樣品或用鋁箔稱量樣品。
如果樣品舟是由玻璃或其他使用后不可丟棄的材料制成，可以使用鋁箔包住試樣，以防止樣品熔融粘住樣品舟。該方式也可為防止將樣品移入樣品舟過程中灑落樣品。
如果直接用樣品舟稱量樣品，應(yīng)盡快將樣品舟放回加熱管中。如果使用鋁箔稱量樣品，無論是從樣品入口還是樣品舟入口放入，都應(yīng)盡快包裹樣品和放入樣品舟。
啟動樣品測量程序，將裝好樣品的樣品舟推入加熱爐的加熱區(qū)內(nèi)開始測定。如需進(jìn)行空白試驗，在相同的試驗條件下，使用空樣品舟或空鋁箔進(jìn)行空白值的測量。視儀器情況，確定空白值測量次數(shù)。
試樣量
所需試樣量見表1，準(zhǔn)確稱量至1mg。
結(jié)果表示
試樣水分含量w 按公式(1)計算，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)%表示。
式中:
m水 一一試樣中測得水的質(zhì)量，單位為微克(μg)；
m試樣一一試樣質(zhì)量，單位為克(g)。
以兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗結(jié)果，精確至0.001%。
京都電子kem 卡爾·費休庫侖滴定儀mkc-710s + 水蒸發(fā)器adp-611
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