離子色譜實驗
實驗一 電廠高純水中痕量陰離子的測定
一、目的要求
理解離子色譜的原理和應(yīng)用。
了解痕量陰離子測試的方法。
掌握標(biāo)準(zhǔn)曲線定量法。
二、原理
電廠高純水中通常所含痕量陰離子有：f－、cl－、po43-、so42-、hcoo－和ch3coo－，各陰離子含量一般在0～100μg/l范圍內(nèi)。
樣品閥處于裝樣位置時，一定體積的樣品溶液（如1ml）被注入樣品定量環(huán)，當(dāng)樣品閥切換到進(jìn)樣位置時，淋洗液將樣品定量環(huán)中的樣品溶液帶入分析柱，被測陰離子根據(jù)其在分析柱上的保留特性不同實現(xiàn)分離。淋洗液通過抑制器時，所有陽離子被交換為氫離子，氫氧根型淋洗液轉(zhuǎn)化為水，背景電導(dǎo)率降低；與此同時，被測陰離子被轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的酸（h+x－），電導(dǎo)率升高。由電導(dǎo)檢測器檢測響應(yīng)信號，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄并顯示離子色譜圖。以保留時間對被測陰離子定性，以峰高或峰面積對被測陰離子定量。
三、儀器與試劑
儀器：dx-500離子色譜儀（美國戴安公司）；分析柱as15（2mm），保護(hù)柱gs15(2mm)，抑制器asrs ultra(2mm)，捕捉柱atc-hc；淋洗液在線發(fā)生器；電導(dǎo)檢測器；色譜工作站；1ml樣品定量環(huán)；100ml聚丙烯容量瓶，100ml聚丙烯試劑瓶。
試劑：混合陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（其中含f－、cl－各50mg/l，含so42-、hcoo－和ch3coo－各100mg/l，含po43-150mg/l）。
四、實驗步驟
1. 按操作說明書使離子色譜儀正常工作，色譜條件為：
分析柱：ionpac ag15，as15，2mm；
捕捉柱：act-hc 9×75mm，置于泵后；
淋洗液：0-7min，8mmol/lkoh；7-20min，梯度增至55mmol/l koh；20-30min，55mmol/l koh；
淋洗液來源：淋洗液發(fā)生器；
抑制器：asrs-ultra 2mm，自動抑制外接水形式；
再生液：試劑水；
柱箱溫度：30℃；
淋洗液流速：0.45ml/min；
進(jìn)樣量：1ml。
2. 陰離子標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制：
（1）準(zhǔn)確移取混合陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液2.00ml于100ml容量瓶中，用試劑水定容至標(biāo)線，此混合陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液含f-、cl－各1.0mg/l，含so42-、hcoo－和ch3coo－各2.0mg/l，含po43-3.0mg/l。
（2）分別移取上述混合陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml于五只100ml容量瓶中，用試劑水定容至標(biāo)線，此混合陰離子標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液中各陰離子含量為：
單位：μg/l
水平
1
2.5
5.0
5.0
2.5
5.0
7.5
2
5.0
10.0
10.0
5.0
10.0
15.0
3
10.0
20.0
20.0
10.0
20.0
30.0
4
15.0
30.0
30.0
15.0
30.0
45.0
5
20.0
40.0
40.0
20.0
40.0
60.0
3. 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制
分析空白溶液、混合標(biāo)準(zhǔn)工作系列溶液，記錄譜圖上的出峰時間，確定各陰離子的保留時間；以峰高或峰面積為縱坐標(biāo)，以陰離子濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線或求出回歸方程，線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.995。
4. 水樣分析
在與分析標(biāo)準(zhǔn)工作溶液相同的測試條件下，對水樣進(jìn)行分析測定，根據(jù)被測陰離子的峰高或峰面積，由相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線確定各陰離子濃度。
五、結(jié)果處理
1. 算出線性回歸方程。
2. 由工作曲線算出水樣中各種陰離子的含量。
六、思考題
1.觀察分離所得的色譜圖，解釋不同組分之間分離差別的原因。
2.說明陰離子抑制器的工作原理。
實驗二 電廠水汽中痕量鈉離子的測定
一、目的要求
理解離子色譜的原理和應(yīng)用。
了解痕量陽離子測試的方法。
根據(jù)待測水樣的組分優(yōu)化色譜條件。
二、原理
電廠水汽中痕量鈉離子的測定是電廠化學(xué)分析的重要項目之一，其含量一般在0～100μg/l范圍內(nèi)。電廠鍋爐用水中通常加氨控制ph值減緩腐蝕，氨與鈉的比值約100∶1，在這種情況下，要準(zhǔn)確測定鈉離子的含量，就要通過優(yōu)化色譜條件，提高nh4-與na+的分離度。
樣品閥處于裝樣位置時，一定體積的樣品溶液（如500μl）被注入樣品定量環(huán)，當(dāng)樣品閥切換到進(jìn)樣位置時，淋洗液將樣品定量環(huán)中的樣品溶液帶入分析柱，被測陽離子根據(jù)其在分析柱上的保留特性不同實現(xiàn)分離。淋洗液通過抑制器時，所有陰離子被交換為氫氧根離子，氫離子型淋洗液轉(zhuǎn)化為水，背景電導(dǎo)率降低；與此同時，被測陽離子被轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的堿（m+oh－），電導(dǎo)率升高。由電導(dǎo)檢測器檢測響應(yīng)信號，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄并顯示離子色譜圖。以保留時間對被測陰離子定性，以峰高或峰面積對被測陽離子定量。
三、儀器與試劑
儀器：dx-500離子色譜儀（美國戴安公司）；分析柱cs12a（2mm），保護(hù)柱cg12a(2mm)，抑制器csrsultra (2mm)；電導(dǎo)檢測器；色譜工作站；500μl樣品定量環(huán)；100ml聚丙烯容量瓶，100ml聚丙烯試劑瓶。
試劑：鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（其中含na+ 100mg/l）；50mm。
四、實驗步驟
1. 按操作說明書使離子色譜儀正常工作，初始色譜條件為：
分析柱：ionpac cg12a，cs12a，2mm；
淋洗液：20mm甲烷磺酸(msa)；
抑制器：csrs-ultra 2mm，自動抑制外接水形式；
再生液：試劑水；
淋洗液流速：0.25ml/min；
柱箱溫度：30℃；
進(jìn)樣量：500μl。
2.優(yōu)化色譜條件
以待測水樣（如過熱蒸汽）為試樣，采用初始色譜條件，觀察所得譜圖中nh4-與na+色譜峰的分離情況，采用改變淋洗液濃度、采用梯度淋洗方式、改變淋洗液流速等方法優(yōu)化色譜條件，改善nh4-與na+的分離。用*佳色譜條件完成電廠水汽中痕量鈉離子的測試。
3.鈉離子標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制：
（1）準(zhǔn)確移取鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00ml于100ml容量瓶中，用試劑水定容至標(biāo)線，此鈉離子中間標(biāo)準(zhǔn)溶液含na+1.0mg/l。
（2）分別移取上述鈉離子中間標(biāo)準(zhǔn)溶液0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml于五只100ml容量瓶中，用試劑水定容至標(biāo)線，此鈉離子標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液中鈉離子含量為：
單位：μg/l
水平
1
2
3
4
5
na+
2.5
5.0
10.0
15.0
20.0
4.標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制
分析空白溶液、na+標(biāo)準(zhǔn)工作系列溶液，記錄譜圖上的出峰時間，確定鈉離子的保留時間；以峰高或峰面積為縱坐標(biāo)，以鈉離子濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線或求出回歸方程，線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.995。
5.水樣分析
在與分析標(biāo)準(zhǔn)工作溶液相同的測試條件下，對水樣進(jìn)行分析測定，根據(jù)被測鈉離子的峰高或峰面積，由相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線確定鈉離子濃度。
五、結(jié)果處理
1. 寫出本次測試的*佳色譜條件。
2. 由工作曲線算出水樣中鈉離子的含量。