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        原子吸收光譜分析的樣品處理方法

        發(fā)布時間:2024-08-21
        通過原子吸收光譜法分析樣品元素含量時需要先對樣品進行預(yù)處理。下面以檢測水中金屬總量的硝酸消解法為例,介紹原子吸收光譜分析的樣品處理方法。
        適用范圍:
        適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中20種金屬元素總量的硝酸消解預(yù)處理,包括銀、鋁、砷、鈹、鋇、鈣、鈷等。其他金屬元素通過驗證后也適用于本方法。
        消解步驟:
        1.量取50 ml混合均勻的水樣于150 ml燒杯或錐形瓶中,加入5 ml濃硝酸;
        2.置于溫控加熱設(shè)備上,蓋上表面皿或小漏斗,保持溶液溫度95±5 ℃;
        3.不沸騰加熱回流30 min移去表面皿,蒸發(fā)至溶液為5 ml左右時停止加熱。
        4.待冷卻后,再加入5 ml濃硝酸,蓋上表面皿,繼續(xù)加熱回流。
        5.如果有棕色的煙生成,重復(fù)這一步驟(每次加入5 ml濃硝酸),直到不再有棕色的煙產(chǎn)生,將溶液蒸發(fā)至5 ml左右;
        6.待上述溶液冷卻后,緩慢加入3 ml過氧化氫,繼續(xù)蓋上表面皿,并保持溶液溫度95±5 ℃,加熱至不再有大量氣泡產(chǎn)生;
        7.待溶液冷卻,繼續(xù)加入過氧化氫,每次為1 ml直至只有細微氣泡或大致外觀不發(fā)生變化,移去表面皿,繼續(xù)加熱,直到溶液體積蒸發(fā)至約5 ml。
        8.溶液冷卻后,用適量實驗用水淋洗內(nèi)壁至少3次,轉(zhuǎn)移至50 ml容量瓶中定容,待測。
        9.空白實驗:用實驗用水代替試樣按上述步驟與樣品同步進行消解。
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