qb/t 4264-2011 l-苯*
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了l-苯*的術(shù)語和定義、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以生物質(zhì)為原料，經(jīng)生物發(fā)酵、酶法轉(zhuǎn)化或提取精制而成的食品級l-苯*。
術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
l-苯* l-phenylalanine
l-2-氨基-3-苯丙酸 l-2-amino-3-acrylic acid
苯基* phenylalanine
cas no.: 63-91-2
分子式: c9h11no2
相對分子質(zhì)量: 165.19
結(jié)構(gòu)式:
要求
感官要求
白色或微黃色顆粒狀結(jié)晶或粉末狀結(jié)晶。
理化要求
應(yīng)符合表1的規(guī)定。
試驗(yàn)方法
含量
按照附錄b規(guī)定的方法測定。
附錄b (規(guī)范性附錄)
l-苯*含量的測定
本方法所采用的試劑和水，如沒有其他特殊要求時(shí)，均使用符合 gb/t 603 和gb/t 6682 規(guī)定的分析純試劑和蒸餾水或相當(dāng)純度的水。
試劑和溶液
無水甲酸。
冰醋酸。
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液: [c(hclo4)=0.1000mol/l]。
5g/l結(jié)晶紫指示液: 0.5g結(jié)晶紫溶于100ml冰醋酸中。
儀器和設(shè)備
燒杯: 150ml。
微量滴定管: 10ml。
分析步驟
取試樣約0.13g(105°c干燥3h的干品)，精密稱定，置于150ml燒杯中，加入3ml無水甲酸，溶解后，再加50ml冰醋酸。加結(jié)晶紫指示液一滴，將燒杯置電磁攪拌器上，浸入電極，攪拌，用0.1mol/l高氯酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定，記錄電位。
用坐標(biāo)紙以電位(e )為縱坐標(biāo)，以滴定液體積(v )為橫坐標(biāo)，繪制e-v 曲線，以此曲線的陡然上升或下降部分的中心為滴定終點(diǎn)。
同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。每毫升0.1mol/l高氯酸相當(dāng)于l-苯*(c9h11no2)16.52mg。
結(jié)果計(jì)算
l-苯*含量(以c9h11no2計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)x1，按公式(b.1)計(jì)算。
式中:
c 一一高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
v1一一試樣滴定中高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗體積，單位為毫升(ml)；
v2一一空白試驗(yàn)中高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗體積，單位為毫升(ml)；
0.1652一一1ml高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(hclo4)=0.1000mol/l]相當(dāng)?shù)囊詆表示l-苯*的質(zhì)量；
m 一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
校正
若滴定樣品與標(biāo)定高氯酸標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)的室溫差別超過10°c時(shí)，則應(yīng)重新測定；若未超過10°c時(shí)，則可根據(jù)公式(b.2)將高氯酸標(biāo)準(zhǔn)液的濃度c 校正為c'。
式中:
c' 一一校正后的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
0.0011一一冰乙酸的膨脹系數(shù)；
t1 一一標(biāo)定高氯酸時(shí)的室溫，單位為攝氏度(°c)；
t2 一一滴定樣品時(shí)的室溫，單位為攝氏度(°c)；
c1一一t1°c時(shí)高氯酸標(biāo)準(zhǔn)液的濃度，單位為摩爾每升(mol/l)。
京都電子kem 自動(dòng)電位滴定儀at-710s