實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)量控制
分析化學(xué)的質(zhì)量控制，包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制和實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制，其目的是要把監(jiān)測(cè)分析誤差控制在容許限度內(nèi)，保證測(cè)定結(jié)果有一定的精密度和準(zhǔn)確度。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制是保證各實(shí)驗(yàn)室提供準(zhǔn)確可靠分析結(jié)果的基礎(chǔ)，也是保證實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制順利進(jìn)行的關(guān)鍵。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)化學(xué)分析質(zhì)量的控制，除首先要進(jìn)行污染防止（如試劑污染、空氣污染等）之外，基本內(nèi)容包括做空白試驗(yàn)、平行試驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)參考物跟蹤、加標(biāo)回收試驗(yàn)。
5.1空白試驗(yàn)
空白試驗(yàn)是指除不加樣品外，其它所加試劑和操作步驟均與樣品測(cè)定*相同的操作過程，空白試驗(yàn)應(yīng)與樣品測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。
5.2平行試驗(yàn)
進(jìn)行平行試驗(yàn)，有助于減小隨機(jī)誤差。根據(jù)試樣單次分析結(jié)果，無法判斷其離散程度。“精密度”是“準(zhǔn)確度”的前提，對(duì)試樣作平行試驗(yàn)，是對(duì)測(cè)定進(jìn)行*低限度的精密度檢查。一批試樣中部分平行試驗(yàn)的測(cè)定結(jié)果，有助于估計(jì)同批測(cè)定的精密度。原則上試樣都應(yīng)作平行試驗(yàn)。當(dāng)一批試樣數(shù)量較多時(shí)，可隨機(jī)抽取10一20%的試樣進(jìn)行平行試驗(yàn)；當(dāng)同批試樣數(shù)量較少時(shí)，應(yīng)適當(dāng)增大測(cè)定率，每批（5個(gè)以上）中平行試驗(yàn)以不少于5個(gè)為宜。
5.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)參考物的使用
由于存在于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的系統(tǒng)誤差常難以被自身所發(fā)現(xiàn)，故需借助于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)參考物，把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)參考物作為一個(gè)樣品，按照與待測(cè)樣品*相同的操作過程進(jìn)行測(cè)定。
5.4加標(biāo)回收
用加標(biāo)回收率在一定程度上能反映測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度，但有局限性。這是因?yàn)闃悠分心承└蓴_因素對(duì)測(cè)定結(jié)果具有恒定的正偏差或負(fù)偏差，井均已在樣品測(cè)定中得到反映，而對(duì)加標(biāo)結(jié)果就不再顯示其偏差，亦就是議，加標(biāo)標(biāo)回收可能是良好的。此外，加入的標(biāo)準(zhǔn)與樣品中待測(cè)物在價(jià)態(tài)或形態(tài)上的差異、加標(biāo)量的多少和樣品中原有濃度的大小等等，均影響樣回收結(jié)果。因此，當(dāng)加標(biāo)回收率令人滿意時(shí)，不能肯定測(cè)定準(zhǔn)確度無問題：但當(dāng)其超出所要求的范圍時(shí)，則可肯定測(cè)定準(zhǔn)確度有問題。在一批試樣中，隨即抽取10一20%的試樣進(jìn)行加標(biāo)回收測(cè)定；當(dāng)同批試樣較少時(shí)，應(yīng)適當(dāng)加大測(cè)定率，每批同類試樣中，加標(biāo)試樣不應(yīng)少于2個(gè)。