擬除蟲(chóng)菊酯是一類高效、廣譜殺蟲(chóng)劑,fao/who 建議溴氰菊酯的 adi 值為每千克體重 0.01mg。本實(shí)驗(yàn)采用 vanquish core 液相色譜系統(tǒng)分析擬除蟲(chóng)菊酯,比較了 c18 色譜柱合 c30 色譜柱上擬除蟲(chóng)菊酯的分離效果,c30 色譜柱上的分離度和靈敏度結(jié)果均滿足要求,分離度優(yōu)于國(guó)標(biāo)。
實(shí)驗(yàn)部分vanquish core hplc 系統(tǒng)泵: quaternary pump cn,自動(dòng)進(jìn)樣器: split sampler c,柱溫箱:vc column compartment,檢測(cè)器:dad detector,變色龍色譜管理軟件 chromeleon cds 7.3實(shí)驗(yàn)條件分析柱:acclaim c30 4.6*250mm, 5µm,柱溫:25℃,檢測(cè)波長(zhǎng):205nm,流動(dòng)相:乙腈 : 水 =78:22流速:1 ml/min,進(jìn)樣量:50 µl
實(shí)驗(yàn)結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)中方法采用 c18 色譜柱( 4.6*250mm, 5um ),但是在復(fù)現(xiàn)時(shí)發(fā)現(xiàn)分離度無(wú)法滿足要求。更換為 c30 色譜柱后,分離度和靈敏度均滿足要求,分離度優(yōu)于國(guó)標(biāo)。
標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢測(cè)質(zhì)量分別為:jia氰菊酯,0.3 ng;氯氟氰菊酯,0.4 ng;溴氰菊酯,0.6 ng;氰戊ju酯,0.5 ng;氯菊酯,0.4 ng。本次實(shí)驗(yàn)線性低點(diǎn)濃度為 0.01 mg/l,進(jìn)樣量為 50 µl,因此本次實(shí)驗(yàn)低檢測(cè)質(zhì)量均為 0.5 ng。下圖為 0.01 mg/l 濃度標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖。
結(jié)論由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,使用賽默飛 vanquish core 液相色譜,搭配 acclaim 120 c30 色譜柱(5μm,4.6×250mm),可以很好的分析 6 種擬除蟲(chóng)菊酯,分離度、靈敏度和穩(wěn)定性均滿足需求。