麝香作為化妝品中一種非常重要的原料,廣泛用于香水、花露水、剃須水、膏箱等各類化妝品中。但是天然麝香的資源極其有限,所以近來(lái)人造麝香被廣泛應(yīng)用于化妝品生產(chǎn)中。人造麝香組的化學(xué)結(jié)構(gòu)主要為大環(huán)酮、大環(huán)內(nèi)酯和烷基多硝基苯,是一組具有類似麝香氣味的人工合成的硝基化合物。麝香具有較大的生物富集因子,且在環(huán)境中穩(wěn)定,已在魚、人類體脂和人乳中檢出硝基麝香?？喻晗闶窃缇捅挥脕?lái)作為香料的人造麝香,實(shí)驗(yàn)證實(shí)其具有致癌性。我國(guó)從1999年頒布的《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》就將其列入禁用物質(zhì)中。由于二甲苯麝香也有能使老鼠致癌的報(bào)道,2002年歐共體批準(zhǔn)二甲苯麝香和麝香酮為化妝品的限用原料,其*在香水中分別為1.0%和1.4%、eaudetoilette中分別為0.4%和10.56%,其他用品中分別為0.03%和0.042%。目前有用氣相色譜分離-電子捕獲檢測(cè)法的報(bào)道。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,測(cè)定這三種化合物主要用氣相色譜法,本文就用gc/ms法定性、定量測(cè)定化妝品中這三種化合物的分析方法進(jìn)行了研究。
1 材料與方法
1.1 儀器 gc/ms(hp6890/5973)美國(guó)hp公司生產(chǎn);pte-5毛細(xì)管色譜柱(30m×0.25mm×0.25μm),5%phenylmethylsi-loxanesupelco公司生產(chǎn);旋渦混合器ol-90型;*h6602t;高速離心機(jī)lg10-2.4a。
1.2 材料與試劑 甲苯分析純;經(jīng)重蒸餾;*;分析純,用前200℃烘烤2h;中性氧化鋁預(yù)柱(河北省津楊濾材廠)。
1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 分別稱取葵子麝香、二甲苯麝香、麝香酮各50mg溶于甲苯中,定容至50ml,濃度為1.0mg/ml;各取上述三種標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0ml于50ml容量瓶中,配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度為0.10mg/ml;取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制成0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/ml標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
1.4 樣品預(yù)處理 香水、花露水類稱取0.5g,膏霜、乳液類稱取1.0g,準(zhǔn)確稱重至0.01g,加甲苯,旋渦混合后,超聲10min,必要時(shí)4000r/min高速離心10min,然后定容至50ml,加無(wú)水na2so4充分脫水,取上清液過(guò)中性氧化鋁小柱后,直接上機(jī)測(cè)定。
1.5 氣相色譜條件 進(jìn)樣口溫度:250℃;進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比30:1;柱溫:程序升溫方式,80℃※20℃ min 150℃ ※5℃ min 200℃保持10mim;載氣:高純氦氣;流量:1.0ml/mim;進(jìn)樣量:1.0μl。
1.6 質(zhì)譜條件 離子源類型:ei+;電子能量70ev;離子源溫度:240℃;ms四極桿溫度:280℃;傳輸線溫度:240℃;eh電壓:1918ev;質(zhì)譜延遲時(shí)間:5.0min,willery庫(kù)譜圖檢索。
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小結(jié)
雖然到目前為止未檢出禁用物質(zhì)葵子麝香,但二甲苯麝香和麝香酮均有檢出,特別在香水類化妝品中,而且含量較高,其毒性和副作用應(yīng)引起大家重視。 隨著質(zhì)譜技術(shù)的提高,質(zhì)譜分析己逐步成為分析未知物的有效手段之一。用化合物的質(zhì)譜圖鑒定組分優(yōu)于色譜的保留時(shí)間,用色譜時(shí)間和指紋數(shù)據(jù)對(duì)化合物進(jìn)行分析,大限度地保證了分析的可靠性。本方法通過(guò)譜庫(kù)檢索,定性、定量結(jié)果準(zhǔn)確、靈敏,適合于化妝品中人造麝香的檢測(cè)。
參 考 文 獻(xiàn)
[1]衛(wèi)生部.化妝品衛(wèi)生規(guī)范,1999.
[2]化妝品衛(wèi)生檢驗(yàn)通訊,2002,2.
[3]鄭星泉主編.化妝品衛(wèi)生檢驗(yàn)[m].天津:天津大學(xué)出版社