溶出儀為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,要定期進(jìn)行校準(zhǔn),一般半年一次機(jī)械驗(yàn)證,需使用藥典規(guī)定的溶出儀機(jī)械驗(yàn)證工具包,溶出儀校準(zhǔn)工作主要包含:
一、溶出度儀水平度驗(yàn)證
技術(shù)要求:在溶出杯的水平面板上從兩個(gè)垂直方向上測量,兩次測量的數(shù)值均不得超出0.5°。
將需驗(yàn)證的溶出儀放置在一水平且平穩(wěn)工作臺(tái)上,工作臺(tái)所處環(huán)境不允許有振動(dòng)。通過調(diào)節(jié)溶出儀底腳,使溶出儀杯板在前后、左右兩個(gè)方向上均接近水平。在后續(xù)的驗(yàn)證及驗(yàn)證后的試驗(yàn)過程中不允許調(diào)整或移動(dòng)溶出儀,否則需要對溶出儀進(jìn)行重新驗(yàn)證。
二、籃(槳)軸垂直度
技術(shù)要求:緊貼籃(槳)軸測量垂直度,再沿籃(槳)軸旋轉(zhuǎn)90°測量,每根籃(槳)軸兩次測量的數(shù)值均不得超出90.0°±0.5°。
三、溶出杯垂直度
技術(shù)要求:沿溶出杯內(nèi)壁(避免觸及溶出杯底部圓弧部分)測量垂直度,再沿內(nèi)壁旋轉(zhuǎn)90°測量,每個(gè)溶出杯兩次測量的數(shù)值均不得超出90.0°±1.0°。
將多功能測量表顯示屏面向溶出儀前方,v型槽貼緊溶出杯內(nèi)壁(注意測量表放置的高度,避免測量表觸碰到溶出杯底部圓弧面,從而導(dǎo)致測量表測量面不能*與溶出杯壁貼合),對“位置1”進(jìn)行驗(yàn)證,在數(shù)據(jù)終端機(jī)上進(jìn)入溶出杯垂直度驗(yàn)證界面,點(diǎn)擊與溶出杯位置相對應(yīng)的位置編號(hào)后,“位置1”與“位置2”之間數(shù)值為實(shí)時(shí)測量角度,點(diǎn)擊“位置1”保存第1點(diǎn)數(shù)據(jù)。
四、溶出杯與籃(槳)軸同軸度
技術(shù)要求:在溶出杯圓柱體內(nèi)的籃(槳)軸上下各取一個(gè)點(diǎn),以籃(槳)軸為中心旋轉(zhuǎn)一周,測量籃(槳)軸與溶出杯內(nèi)壁距離的變化,來表征溶出杯垂直軸與籃(槳)軸的偏離。一個(gè)測量點(diǎn)位于溶出杯上部靠近溶出杯上緣,另一個(gè)測量點(diǎn)位于溶出杯圓柱體內(nèi)靠近籃(槳葉)上方。每個(gè)溶出杯在2個(gè)點(diǎn)測量的大值與小值之差均不得超出2.0mm。
五、籃(槳)軸擺動(dòng)
技術(shù)要求:在籃(槳葉)上方約20mm處測量?;@(槳)軸以每分鐘50轉(zhuǎn)旋轉(zhuǎn)時(shí),連續(xù)測量15秒,每根籃(槳)軸測量的大值與小值之差不得超出1.0mm。
六、籃擺動(dòng)
技術(shù)要求:在籃下緣處測量?;@軸以每分鐘50轉(zhuǎn)旋轉(zhuǎn)時(shí),連續(xù)測量15秒,每個(gè)籃測量的大值與小值之差不得超出1.0mm。
將轉(zhuǎn)籃按藥典要求定高后,移除溶出儀水箱及溶出杯,將待驗(yàn)證轉(zhuǎn)籃下降到工作位置。將墊鐵放置在溶出儀水箱托板上,磁力表架放置在墊鐵上。將磁力表架上的磁力控制旋鈕旋轉(zhuǎn)到開啟狀態(tài),磁力表架與墊鐵吸合。
七、籃(槳)深度
技術(shù)要求:測量每個(gè)溶出杯內(nèi)籃(槳)下緣與溶出杯底部的距離,均應(yīng)為25mm±2mm。
八、籃(槳)軸轉(zhuǎn)速
技術(shù)要求:將籃(槳)軸的轉(zhuǎn)速設(shè)定在每分鐘50(100)轉(zhuǎn),連續(xù)記錄60秒,各籃(槳)軸的轉(zhuǎn)速均應(yīng)在50(100)±4%轉(zhuǎn)范圍內(nèi)。
將轉(zhuǎn)籃(攪拌槳)安裝在溶出儀上。用待驗(yàn)證籃軸(槳軸)通過穿桿孔穿過測速塊,將測速塊調(diào)整到合適位置。測量表與籃軸(槳軸)間隔適當(dāng)距離,霍爾傳感器指示燈(r)對準(zhǔn)測速塊的強(qiáng)力磁鐵一面,待指示燈紅燈亮起,啟動(dòng)溶出儀,使轉(zhuǎn)籃(攪拌槳)以50rpm(100rpm)的速度旋轉(zhuǎn),界面顯示籃軸(槳軸)的轉(zhuǎn)速。
九溶出杯內(nèi)溫度
技術(shù)要求:設(shè)定溶出度儀的水浴溫度,取水900ml,置各溶出杯中,待溫度恒定后,測量各溶出杯內(nèi)溶出介質(zhì)的溫度,均應(yīng)為37℃±0.5℃。