近年來(lái)，隨著新能源及半導(dǎo)體行業(yè)的蓬勃發(fā)展，涌現(xiàn)出大量新型材料及產(chǎn)品，其復(fù)雜的結(jié)構(gòu)和組成、特殊的物理和化學(xué)性質(zhì)，對(duì)這些材料的電鏡制樣過(guò)程帶來(lái)巨大的挑戰(zhàn)。
具體如下：
材料尺寸分布范圍大，對(duì)加工方法的通用性帶來(lái)巨大挑戰(zhàn)；
加工范圍大、精度高，要求設(shè)備能夠定點(diǎn)、大范圍加工；
多層結(jié)構(gòu)、組成復(fù)雜，對(duì)樣品加工造成較大難度；
材料對(duì)熱量敏感、或者極易與空氣中的水汽或氧氣反應(yīng)，對(duì)加工、運(yùn)輸環(huán)境要求嚴(yán)苛。
針對(duì)上述材料特點(diǎn)和電鏡制樣難點(diǎn)，徠卡顯微系統(tǒng)推出三種加工策略和兩種設(shè)備，以便能盡可能真實(shí)地展現(xiàn)出材料表面及體相結(jié)構(gòu)。
1、離子束切割/拋光(徠卡em txp → 徠卡em tic 3x)
對(duì)于絕大部分常見(jiàn)樣品，無(wú)論是塊材、片材、薄膜、顆粒或者粉末(包埋后)，均可使用精研一體機(jī)(徠卡em txp)對(duì)其進(jìn)行精準(zhǔn)的定點(diǎn)切割、研磨和拋光，接近我們所感興趣的位置(預(yù)留~(yú)50 μm)，再使用三離子束切割儀(徠卡em tic 3x)進(jìn)行無(wú)應(yīng)力切割，直接暴露出目標(biāo)位置?；蛘咭部梢栽跈C(jī)械拋光后，使用徠卡tic 3x對(duì)其進(jìn)行大范圍離子束拋光，去除應(yīng)力損傷層，暴露出干凈平整的樣品表面。
2、超薄切片(徠卡em txp → 徠卡em uc7/fc7)對(duì)于高分子材料、晶體和較軟的金屬材料，我們能夠先使用修塊機(jī)或徠卡txp對(duì)其表面進(jìn)行修整，再使用鉆石刀切出規(guī)整的表面，隨后就能夠借助超薄切片技術(shù)，加工出100 nm以下的薄片，進(jìn)行透射電鏡的觀察。同時(shí)，該策略也能逐層去除表面材料，暴露出內(nèi)部結(jié)構(gòu)、缺陷或者雜質(zhì)，再通過(guò)掃描電鏡、能譜等儀器，表征確定其形貌與成分。
3、離子減薄(徠卡em txp → em res102)
對(duì)于塊狀、片狀、甚至薄膜材料，我們可以使用txp對(duì)其進(jìn)行預(yù)加工，得到厚度小于30 μm，直徑為3 mm的圓片，再通過(guò)離子減薄儀(徠卡em res102)進(jìn)行中央的薄區(qū)加工，用于透射電鏡觀察。
4、高真空鍍膜(徠卡em ace600)
高真空鍍膜能夠幫助我們消除電鏡觀察過(guò)程中電荷積聚效應(yīng)，避免電子束對(duì)樣品表面的熱損傷，提高對(duì)表面細(xì)微結(jié)構(gòu)的分辨能力。同時(shí)，一款優(yōu)秀的鍍膜儀能夠更加真實(shí)地展現(xiàn)出材料表面的細(xì)微的立體結(jié)構(gòu)。
5、冷凍真空傳輸(徠卡em vct500)
對(duì)于一些活潑材料，其材料本身或者新鮮截面極易于空氣中的水或氧氣反應(yīng)，只是表面形貌和化學(xué)組成改變，甚至可能造成燃燒、爆炸等危害。此時(shí)，徠卡推出的真空冷凍傳輸系統(tǒng)能夠有效避免樣品在轉(zhuǎn)移、運(yùn)輸過(guò)程中，與環(huán)境氣體(水汽或氧氣)接觸，保護(hù)樣品。同時(shí)，該裝置還能夠長(zhǎng)時(shí)間(>= 80 min)保持低溫(<-180攝氏度)和高真空(5*10-6 ~ 7*10-6 mbar)，為客戶提供充足的時(shí)間進(jìn)行樣品轉(zhuǎn)移運(yùn)輸。