nrc標(biāo)準(zhǔn)品 crm-aza2 原多甲藻酸毒素-2是2005年從布魯克斯公司從伊利蘭·多尼格爾采集的貝類組織中分離出來的。
nrc標(biāo)準(zhǔn)品 crm-aza2 原多甲藻酸毒素-2的制備提取和純化在愛爾蘭海洋研究所進(jìn)行，最終清潔和純度檢查在哈利法克斯國家研究委員會進(jìn)行。aza2的結(jié)構(gòu)和純度由nmr和lc-ms/ms證實(shí)。未檢測到明顯雜質(zhì)。aza2的[m+h]*使用高分辨率ms測得的準(zhǔn)確質(zhì)量為856.5194+/-0.0002（caghzano12=-1.4 ppm）。
圖1顯示了高分辨率ms產(chǎn)物離子光譜。通過將aza2溶解在cd:oh中來制備儲備溶液，用于定量核磁共振（qnmr）。通過在脫氣的高純度甲醇中精確稀釋qnmr儲備溶液來制備crm溶液。該溶液與聚四氟乙烯攪拌棒和磁力攪拌器充分混合，同時在氬氣氛下的冰浴中冷卻。等分樣品被分配到充滿清潔氬氣的琥珀色玻璃安瓿中，然后立即進(jìn)行火焰密封。
為確保crm-aza2 原多甲藻酸毒素-2（nrc標(biāo)準(zhǔn)品）的穩(wěn)定性，安瓿應(yīng)儲存在-12°c或以下。同樣，crm-aza2 原多甲藻酸毒素-2（nrc標(biāo)準(zhǔn)品）的任何小份或稀釋液應(yīng)儲存在-12°c的低頂空小瓶中。
對crm-aza2進(jìn)行了短期和長期穩(wěn)定性研究。由于生產(chǎn)工藝和濃度與crm-aza2-b相當(dāng)，因此可以合理假設(shè)具有可比穩(wěn)定性。穩(wěn)定性研究表明，在-12°c或更低的溫度下，crm-aza2 原多甲藻酸毒素-2（nrc標(biāo)準(zhǔn)品）在一年內(nèi)沒有明顯降解。10天后，在高達(dá)+37°c的溫度下未觀察到明顯降解；然而，在這種溫度下一年后降解顯著。
crm-aza2 原多甲藻酸毒素-2（nrc標(biāo)準(zhǔn)品）打開前，應(yīng)將每個安瓿加熱至室溫，并將內(nèi)容物充分混合。安瓿應(yīng)在預(yù)先刻痕處打開。一旦安瓿被打開，應(yīng)使用校準(zhǔn)過的容量設(shè)備將準(zhǔn)確的等分樣品取出，并轉(zhuǎn)移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打開超過幾分鐘，由于甲醇蒸發(fā)，濃度會增加。建議不要將crm-aza2-b溶液蒸發(fā)至干燥，因?yàn)椴ＡП砻婵赡軙纸?。注：溶液的體積未經(jīng)認(rèn)證；只有濃度得到認(rèn)證。因此，安瓿的全部成分不應(yīng)簡單地轉(zhuǎn)移到容量瓶中并稀釋到一定的體積。