一、用途及適用范圍
本儀器是根據(jù)中華人民共和國行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) sh/t 0425-2003《石油瀝青蠟含量 測定法》和 jtg e20-2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》中的 t0615- 2011《瀝青蠟含量試驗(蒸餾法)》所規(guī)定的要求設(shè)計和制造的。適用于測定石油 瀝青中的蠟含量、天然原油的減壓渣油生產(chǎn)的石油瀝青的蠟含量、及道路石油瀝
青的蠟含量, 是石油化工、建筑、公路建設(shè)等行業(yè)理想的瀝青蠟含量的測試儀器。
二、主要技術(shù)特點
1、本儀器采用蒸餾冷卻的方法測定試樣的蠟含量, 儀器共分為上下兩部分: 上半部分含有攪拌電機、溫度傳感器、氣路分配器、試樣器皿掛勾架等, 下半部
分為冷卻過濾部分。
2、本儀器特別設(shè)計的氣路分配器、試樣器皿掛勾架, 充分考慮了儀器使用
的專業(yè)性,使儀器使用更合理,更方便。
3、本儀器的恒溫浴缸采用大口徑玻璃缸,保溫性能好,觀察方便。
4、本儀器溫度控制器采用精度高、溫度顯示清晰、控溫點設(shè)置方便的數(shù)字
溫控儀,控溫精度高、降溫迅速、操作簡便。
5、儀器為落地式結(jié)構(gòu),每次可同時作三個樣品的分析試驗,試驗效率高。
三、主要技術(shù)指標(biāo)及參數(shù)
1、工作電源:
ac(220±10)v,50hz。
2、加熱功率:
700w。
3、制冷功率:
1000w。
4、攪拌電機轉(zhuǎn)速: 1200r/min。
5、溫度傳感器: pt100。
6、制冷介質(zhì):
f22。
7、冷卻溫度:
-30℃
8、控溫精度:
±0.1℃。
9、使用環(huán)境:
環(huán)境溫度-10℃~+30℃,相對濕度<85。
10、整機功耗:
不大于 1800w。
11、外形尺寸:
620 ㎜×500 ㎜×1600 ㎜(長×寬×高,含氣路分配器)。
四、主要結(jié)構(gòu)
本儀器采用蒸餾冷卻的方法測定試樣的蠟含量。儀器共分為上下兩部分
1、上半部分(見圖 1 所示): 上半部分含有攪拌電機、溫度傳感器等。
2、下半部分(見冷卻過濾部分):冷卻部分由進(jìn)口大功率制冷壓縮機組成,
制冷可達(dá)-30℃,用于加熱后蒸餾液的冷卻。
⑴ ⑵ ⑶ ⑷ ⑸ ⑹ ⑺ ⑻ ⑼
⑴工作臺面 ⑵小防塵蓋 ⑶溫度傳感器 ⑷氣路分配器
⑸試樣器皿掛勾架 ⑹攪拌電機 ⑺加熱器接線柱 ⑻氣路分配器 ⑼大防塵蓋
圖 1
3、控制面板(見圖 2 所示)
本儀器溫度控制器采用精度高、溫度顯示清晰、控溫點設(shè)置方便的數(shù)字溫
控儀, 控溫精度高、降溫迅速、操作簡便; 儀器每次可同時作三個樣品的分析試 驗, 試驗效率高, 是石油化工、建筑、公路建設(shè)等行業(yè)理想的瀝青蠟含量的分析
試驗儀器。
五、使用方法
(一) 測試前的準(zhǔn)備
1、仔細(xì)閱讀中華人民共和國行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) sh/t 0425《石油瀝青蠟含量測定法》 或 t0615- 2011《瀝青蠟含量試驗》,了解并熟悉標(biāo)準(zhǔn)所闡述的試驗方法、試驗
步驟和試驗要求。
2、按標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的要求,準(zhǔn)備好試驗用的各種試驗器具、材料等。
3、檢查本儀器的工作狀態(tài), 使其處于符合本說明書所規(guī)定的工作環(huán)境和工作
條件下。
4、檢查本儀器的外殼,需要處于良好的接地狀態(tài)。
(二) 使用方法
1、將工業(yè)酒精注入冷浴缸內(nèi),并使液面離上蓋高約 30mm。
2、打開電源開關(guān)使儀器進(jìn)入工作狀態(tài)。
注意:儀器供電電源線應(yīng)按國家標(biāo)準(zhǔn)要求有可靠的接地端。
3、溫度設(shè)定: 在數(shù)顯溫度控制器上設(shè)定所需要的溫度(如: -20℃),同時
打開“加熱”、“制冷”、“攪拌”開關(guān)。
4、檢查冷浴缸的溫度,應(yīng)達(dá)到-20℃后繼續(xù)下面的操作。
5、向裂解蒸餾瓶中裝入試樣質(zhì)量(mb)50g±1g,稱準(zhǔn)至 0.1g,用硅膠塞蓋 嚴(yán)蒸餾瓶; 用已知質(zhì)量的 250ml 錐形瓶作接受器, 浸在裝有碎冰的燒杯中, 在接
受器的硅膠塞側(cè)開一小孔以備不凝氣體逸出。
6、用電爐加熱時, 將盛有試樣的蒸餾瓶放在已恒溫(550℃±10℃) 的電爐 中, 并將蒸餾瓶固定好。蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。隨后, 蒸餾瓶
底將逐漸燒紅。
7、調(diào)節(jié)加熱強度, 使從加熱開始起在 5~8 分鐘內(nèi)達(dá)到初餾; 繼續(xù)調(diào)節(jié)和控 制加熱強度,使其以每秒鐘 2 滴(約 4ml/min~5ml/min)的速度連續(xù)蒸餾直至無
餾分油,瓶內(nèi)蒸餾殘留物形成焦炭為止。
注意: 需要使從加熱開始至蒸餾終止的全部蒸餾過程在 25 分鐘內(nèi)完成。蒸餾
終止后,在支管中殘留的餾出油不允許流入接受器中。
8、將盛有餾分油的錐形瓶,從冰水中取出, 拭干瓶外水分, 置室溫下冷卻
后稱其質(zhì)量,得到餾分油總質(zhì)量(m1),稱準(zhǔn)至 0.05g。
9、將盛有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,稍加熱熔化,并搖晃該錐形瓶使試樣均 勻。加熱時溫度不要太高, 避免有蒸發(fā)損失。將熔化的餾分油注入另一已知質(zhì)量
的 250ml 錐形瓶中,稱取用于脫蠟的餾分油 1g~3g(m2),稱準(zhǔn)至 1mg。
注意:估計蠟含量高的餾分油數(shù)量宜少取,反之需多取,使其冷凍過濾后能
得到的蠟量在 50~100mg 之間,但取樣餾分油量不超過 10g。
10、將冷卻過濾裝置按標(biāo)準(zhǔn) sh/t0425《石油瀝青蠟含量測定法》或 t0615- 2011《瀝青蠟含量試驗》的要求組裝好, 并將吸濾瓶支管用橡膠管與抽濾裝置連
接起來。
11、在盛有餾分油的 250ml 錐形瓶中加入 10ml ,充分溶解后注入試樣 冷卻筒中,再用 15ml 分兩次清洗該盛油的錐形瓶,并將清洗液倒入試樣冷
卻筒中,再將 25ml 乙醇注入試樣冷卻筒內(nèi)與充分混合均勻。
12、將冷卻過濾裝置放入-20℃±0.5℃的冷浴缸中, 冷卻 1 小時, 使蠟充分 結(jié)晶。拔下柱桿塞, 過濾結(jié)晶析出的蠟, 用適當(dāng)方法將柱桿塞在試樣冷卻筒中吊
置起來,再過濾 30 分鐘。
13、預(yù)先在另一錐形瓶或試管(50ml)中量取 50ml — 乙醇體積比(1:
1)的混合液,使其冷卻至-20℃,至少恒冷 15 分鐘后再使用。
14、將氣路分配器的管路接好, 啟動抽濾裝置, 調(diào)節(jié)和控制氣路分配器閥門, 保持濾液的過濾速度為每秒鐘約 1 滴左右。當(dāng)蠟層上的濾液將盡時,一次加入 30ml 已預(yù)冷至-20℃的— 乙醇(1∶1)混合溶液, 洗滌蠟層、柱桿塞和試樣 冷卻筒內(nèi)壁并繼續(xù)過濾。當(dāng)溶劑在蠟層上看不見時, 再抽濾 5 分鐘, 將蠟中的溶
劑抽干,以除去蠟中的溶液。
注意: 抽濾時要控制好真空泵的抽濾功率大小, 調(diào)節(jié)和控制好氣路分配器的 閥門, 保持濾液的過濾速度為每秒鐘約 1 滴左右。過快或過猛將會堵塞濾孔而達(dá)
不到抽濾的效果。
15、從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置, 將其掛在試樣器皿掛勾架上, 取下吸 濾瓶, 將其中的溶液倒入一回收瓶中。吸濾瓶也用-乙醇混合溶液沖洗 3 次,
每次用量 10ml~15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。
16、將試樣冷卻筒、塞子及吸濾瓶重新裝妥, 再將 30ml 已預(yù)熱至 50℃~60℃
的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子, 拔起塞子使溶液流至過濾漏斗。待漏斗中無溶 液后, 再用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次, 每次用量 35ml,然后立即進(jìn)行吸濾,
至無液滴滴落。
17、將吸濾瓶中的蠟溶液倒入已稱質(zhì)量的錐形瓶中, 并用常溫石油醚分三次
清洗吸濾瓶,每次用量 5ml~10ml。洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。
18、將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾,回收溶劑或使溶劑蒸發(fā) 凈盡。然后,將該錐形瓶置于溫度為 105℃±5℃的烘箱中除去石油醚后,再放 入真空干燥箱(105℃±5℃,殘壓 21kpa~35kpa)中 1 小時;將該錐形瓶
置干燥器中冷卻 1 小時后稱其質(zhì)量,得到析出蠟的質(zhì)量(mw),稱準(zhǔn)至 0.1mg,
19、瀝青試樣的蠟含量按下式計算:
m1 ×mw
pp = ————
mb ×m2
式中: pp—— 蠟含量, ; m1——餾分油總質(zhì)量, g ;
mb—— 瀝青試樣質(zhì)量, g ; m2—— 用于測定蠟的餾分油質(zhì)量, g ;
mw——析出蠟的質(zhì)量。
20、整個試驗完成后,關(guān)閉儀器電源開關(guān),收拾好試驗器具。
注意:當(dāng)室溫低于 0℃時,請將浴缸內(nèi)的水水放盡,防止結(jié)冰損壞器件!
警告: 儀器出現(xiàn)故障時應(yīng)立即切斷電源, 請專業(yè)技術(shù)人員檢修并排除故障后
方可繼續(xù)使用,防止發(fā)生意外!
六、儀器成套和技術(shù)文件
1、儀器成套
序號
名 稱
規(guī) 格
單位
數(shù)量
1
主機
syd-0615型石油瀝青蠟含量試驗器
臺
1
2
冷卻過濾裝置
含: 吸濾瓶、砂芯過濾漏斗、試樣冷卻筒、玻璃 彎管、玻璃棒等
套
3
3
裂解燒瓶
帶柄
只
3
4
試樣管
90ml
支
3
5
水銀溫度計
-30℃~+50℃;分度0.5℃
支
1
6
防塵蓋
3大3小
只
共6只
7
錐形瓶
250×24
只
5
8
溫度計塞
大號
只
1
9
硅膠管
外徑 ф9×壁厚1.5、長400㎜
根
3
10
硅膠塞
5#2只、 6# (改進(jìn)過的) 2只
只
共4只
11
燒杯
1000ml
只
1
12
量筒
100ml
只
1
13
溫度計檔圈
1#
只
4
14
ο型橡膠圈
ф31×2.4
只
3
15
保險絲
15aф6×30
只
3
16
電源線
自制
根
1
17
氣路分配器
含安裝架,用戶需自行安裝
套
1
18
試樣器皿掛勾架
只
1
19
蠟過濾瓶
250 ml
只
3
20
三通組件
一進(jìn)兩出,帶兩路閥門
副
1
21
過渡接頭
φ12.7 轉(zhuǎn) φ10
只
1
22
橡膠管
外徑 φ14×壁厚 3.5 (用戶根據(jù)需要自裁)
米
8
23
硅膠管
外徑 φ18×壁厚 3.0
(接過渡接頭和真空干燥箱))
厘米
8
注:序號 21 至 24 的器件和材料用于瀝青蠟含量試驗器與真空泵、真空干燥 箱的連接,見附 2。
2、選配件
序號
名 稱
規(guī) 格
單位
數(shù)量
1
真空泵
2xz-2 型(單相)
臺
1
2
真空干燥箱
dzf-6020 真空干燥箱(推薦)
臺
1
3
蒸餾爐
syd-0615-1 裂解燃燒爐(推薦)
臺
1
4
分析天平
0.1mg 、0.1g
臺
各 1 臺
3、技術(shù)文件
⑴ 產(chǎn)品說明書 1 份
⑵ 溫控儀說明書 1 份
⑶ 合格證 1 份
⑷ 產(chǎn)品保修卡 1 份
附 1: 關(guān)于烘干或更換干燥劑的方法
本儀器的雙層觀察窗左右兩側(cè)裝有干燥劑, 確保雙層觀察窗內(nèi)部干燥而不積 霧。在儀器使用一段時間后, 干燥劑可能會受潮而影響觀察窗內(nèi)的干燥, 導(dǎo)致雙
層觀察窗內(nèi)積霧而影響觀察。這時可以采取以下的方法處理干燥劑。
1、用螺絲刀擰下面框蓋板的螺絲,取下面框蓋板,見下圖。
面框蓋板 螺絲
2、用螺絲刀擰下左右干燥劑室的密封蓋板,見下圖。
3、取下左右兩邊的干燥劑室蓋板,取出兩干燥劑盒,見下圖。
右干燥劑室密封蓋板已取下
4、打開干燥劑盒蓋板, 取出干燥劑, 放到烘箱內(nèi)烘干(顏色轉(zhuǎn)為藍(lán)色),或
更換新干燥劑。
5、按上述過程的逆程序:放入干燥劑盒——蓋上干燥劑室的密封蓋板(需
確保密封) ——蓋上面框蓋板,使儀器的干燥裝置復(fù)原