crm-pntx-g 標準溶液江瑤毒素
英文名稱：pinnatoxin-g calibration solution crm
品牌：加拿大nrc標準品 cas編號：1312711-74-2
穩(wěn)定性研究
對crm-pntx-g 標準溶液江瑤毒素進行了短期和長期等時穩(wěn)定性研究[11]，在30天的時間內(nèi)，在+37℃的溫度下沒有發(fā)現(xiàn)降解現(xiàn)象，表明在短期內(nèi)具有良好的穩(wěn)定性。然而，在長期研究中，這種溫度下的降解在9個月時間點確實變得顯著。對在儲存溫度前計算的1年長期穩(wěn)定性數(shù)據(jù)進行了回歸，發(fā)現(xiàn)在所有條件下，在+4°c以下的情況下，不確定度都是微不足道的。crm-pntx-g 標準溶液江瑤毒素利用-12°c斜率的標準誤差，確定了與長期穩(wěn)定性(uns)評估相關(guān)的不確定度，將其納入最終的不確定度。
crm-pntx-g 標準溶液江瑤毒素的制備
pntx-g是在新西蘭cawthron研究所從南澳大利亞采集的天然污染的太平洋牡蠣(crassostrea gigas)中分離得到的.[6].pntx-g在制備crm-pntx-g中的結(jié)構(gòu)和純度經(jīng)1‘h nucciear核磁共振(圖1)證實.anlc-msims產(chǎn)物離子譜顯示pntx-g具有pntx-g的特性(圖2).lc-mss也用于pntx-g原液的總純度估算(3 hyperum hypersil bds c8柱，150×2.1 mm)；流動相為水(a)和乙腈/水(95i5)(b)，各含2mm甲酸銨和50 mm甲酸(ph 2.3)，200μl/min梯度洗脫10%~100%bover 20 min，柱溫+20℃，無主要雜質(zhì)。然而，檢測到少量與pntx有關(guān)的雜質(zhì)([m+h]*=m/z 708)(圖3)。在等容條件下，pntx雜質(zhì)相對于pntx-g的總比例<0.1%(柱：1.9um hypersil gold c18，50×2.1mm，a，b溶劑，300 ul/min，35%b，+20°c柱溫度)。
crm-pntx-g 標準溶液以純pntx-g為原料，在cd；oh中溶解，制備了一種天然溶液，用于定量核磁共振。通過在高純甲醇(含0.01%醋酸)中對原液進行準確稀釋，制備了crm溶液。該溶液與聚四氟乙烯攪拌器和磁混合器充分混合，然后在冰浴中在氬氣氛下冷卻，然后將其分配到充滿氬的干凈的琥珀玻璃安瓿中，然后立即進行火焰密封。
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