亞硝酸鹽可以與體內(nèi)蛋白質(zhì)分解產(chǎn)生胺形成亞硝胺,同時亞硝酸鹽也可以使血液中的fe2+氧化為fe3+,從而使正常的血紅蛋白轉(zhuǎn)變?yōu)楦哞F血紅蛋白而失去攜氧能力,引起高鐵血紅蛋白癥,嚴(yán)重時可致死;硝酸鹽在體內(nèi)可通過腸道微生物及唾液等的作用轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}。據(jù)報道,1999-2008年我國由亞硝酸鹽引起的食物中毒有237起案例,其中死亡35人。豆奶粉是以大豆和乳制品為主要原料,經(jīng)磨漿、加熱滅酶、濃縮、噴霧干燥而制成的粉狀或微粒食品,富含多種營養(yǎng)成分,深受國內(nèi)老百姓喜愛。在豆奶粉的生產(chǎn)、加工、儲藏、運輸及使用過程中,容易變質(zhì)產(chǎn)生微量的亞硝酸鹽和硝酸鹽。因此,監(jiān)測豆奶粉中的亞硝酸鹽和硝酸鹽含量,對豆奶粉的技術(shù)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立和產(chǎn)品質(zhì)量安全評價具有非常重要的意義。
食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的檢測方法有分光光度法和離子色譜法等。在分光光度法中,亞硝酸鹽采用對氨基苯磺萘乙二胺法測定,或磺胺+n-1-萘基-乙二胺法測定;硝酸鹽采用鎘柱還原成亞硝酸鹽,測得亞硝酸鹽總量,由此總量減去亞硝酸鹽含量,即得試樣中硝酸鹽含量。鎘柱還原法操作復(fù)雜繁瑣,重現(xiàn)性差,不適宜大批量樣品的檢測;同時,鎘對實驗操作人員具有潛在的危害,對環(huán)境也容易造成污染。而離子色譜法樣品前處理簡便、快速、專屬性好,已用于多種食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽含量的測定。本文在國標(biāo)*法“離子色譜法”的基礎(chǔ)上進(jìn)行了改進(jìn),旨在簡化樣品前處理過程,優(yōu)化色譜分離條件,通過方法學(xué)考察,對市售豆奶粉中亞硝酸鹽和硝酸鹽的含量進(jìn)行篩查,為豆奶粉的質(zhì)量安全提供有力保障。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡介
ic-700型離子色譜儀采用與waters液相相同的并聯(lián)泵輸液方式,工作耐壓值高,脈動小、穩(wěn)定可靠。進(jìn)樣器與整機分體式模式,具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進(jìn)口peek材料,耐強酸強堿。連續(xù)自動再生電化學(xué)抑制器,抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有wince操作系統(tǒng),以及全中/英文顯示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
樣品前處理:
準(zhǔn)確稱取豆奶粉樣品1.25g,置于50ml離心管中,加超純水40ml,搖勻,超聲30min,加入3%乙酸水溶液1ml,于4℃放置20miin,取出放置至室溫,再加超純水10ml,搖勻,并于9400r/min離心15min。取適量上清液過c18固相萃取柱(使用前依次用甲醇、超純水活化),棄去前面的5ml,收集后面洗脫液待測。
色譜條件:
淋洗液流速
1.3ml/min
柱溫
30℃
進(jìn)樣體積
50μl
抑制電流
180ma
測定結(jié)果:
關(guān)鍵詞:離子色譜儀