gb/t 23839-2009 工業(yè)硫酸亞錫
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)硫酸亞錫的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)硫酸亞錫。該產(chǎn)品主要用作水泥添加劑、電鍍添加劑、鋁合金表面氧化著色劑，印染工業(yè)的媒染劑，其他工業(yè)還原劑等。
分子式和相對分子質(zhì)量
分子式: snso4
相對分子質(zhì)量: 214.75(按2007年相對原子質(zhì)量)
分類
工業(yè)硫酸亞錫分為兩個類別: ⅰ類為特殊工業(yè)用；ⅱ類為一般工業(yè)用。
要求
外觀:工業(yè)硫酸亞錫為白色結(jié)晶或粉末。
工業(yè)硫酸亞錫應(yīng)符合表1要求:
試驗方法
氯化物含量的測定
電位滴定法(仲裁法)
方法提要
同 gb/t 3050-2000 第3章。
gb/t 3050-2000 無機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法 電位滴定法
試劑
氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液: c(nacl)≈0.02mol/l；
稱取1.169g預(yù)先在500°c~600°c下干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉，至0.0002g，置于燒杯中，加水溶解后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。
*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(agno3)≈0.01 mol/l；
a) 配制: 稱取約1.75g*，溶于1000ml水中，搖勻。溶液貯存于棕色瓶中。
b) 標(biāo)定: 用移液管移取2ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100ml燒杯中，放入電磁攪拌子，將燒杯置于電磁攪拌器上，開動攪拌器，加2滴溴酚藍(lán)指示液(1g/l)，滴加硝酸溶液(1+1)至試驗溶液呈黃色。把測量電極和參比電極插入溶液中，將電極與電位計連接，調(diào)整電位計零點，記錄起始電位值。用*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，先加入3.00ml，再逐次加人0.10ml，記錄每次加入*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后的總體積和對應(yīng)的電位值e，計算出連續(xù)增加的電位值△e1和△e2?！鱡1的大值即為滴定的終點。終點后再記錄一個電位值e。記錄格式見 gb/t 3050-2000 附錄c。
c) 計算: 終點所消耗的*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值v，單位為毫升(ml)，按式(1)計算:
式中:
v0一一電位增量值△e1達(dá)大值前所加入*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)；
v1一一電位增量值△e1達(dá)大值前后一次加入*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)；
b 一一△e2后一次正值；
b 一一△e2后一次正值和次負(fù)值之和(詳見 gb/t 3050-2000 附錄c舉例)。
*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值c，單位為摩爾每升(mol/l)，按式(2)計算:
式中:
v2一一移取的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)；
v 一一標(biāo)定時消耗*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)；
c2一一氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/l)。
其他試劑同 gb/t 3050-2000 第4章。
儀器、設(shè)備
同 gb/t 3050-2000 第5章。
分析步驟
稱取約5g試樣，至0.001g，置于100ml燒杯中，加50ml水溶解，加5ml硝酸溶液，以下操作按上面規(guī)定進(jìn)行，自放入電磁攪拌子開始，到終點后再繼續(xù)記錄一個電位值e止，但不再一次先加入3.00ml*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。同時進(jìn)行空白試驗。
空白試驗除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類和量(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外)與測定試驗相同。
結(jié)果計算
氯化物含量以氯(cl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1計，數(shù)值以%表示，按式(3)計算:
式中z
v 一一滴定中所消耗的*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)；
v1一一空白試驗所消耗的*標(biāo)準(zhǔn)滴定搭液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)；
c 一一*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/l)；
m 一一試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m 一一氯(cl)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(m=35.45)。
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