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        石墨爐原子化器構(gòu)成——原子吸收分光光度計(jì)

        發(fā)布時(shí)間:2024-06-13
        石墨爐原子化器構(gòu)成
        石墨爐原子化器是由石墨爐體和石墨爐加熱控制電源組成。石墨爐體又由石墨管、石墨錐和帶有水冷卻的電極組成,并可在石墨管內(nèi)、外通有氬氣,而內(nèi)外氣受控于計(jì)算機(jī)。
        石墨管內(nèi)可注入試樣,可實(shí)現(xiàn)由室溫升至3000℃。
        石墨爐電源加熱程序設(shè)置:
        計(jì)算機(jī)控制的加熱電源程序從室溫升到3000℃可分成四個(gè)大步驟,即:干燥階段(又可分成8段)、灰化階段(也可分成8段)、原子化階段、清除階段——其中每一段可以選斜坡,也可以選階躍。但在每一大步驟中至少要選一段。
        1 四大步驟選擇的基本原則:
        1.1避免試樣暴沸,出氣泡;
        1.2防止待測(cè)元素在原子化前丟失;
        1.3選擇合適的原子化溫度;
        1.4降低背景吸收。
        2、四大步驟:
        2.1“干燥階段:
        目的是使樣品干燥而不丟失。
        *溫度的設(shè)定:
        設(shè)置原則是干燥的低溫低于氣化溫度的20%——30%,干燥的高溫是高于氣化溫度的20%——30%。
        例水溶液為 80℃——120℃ 斜坡
        90℃——95℃ 階躍
        后者為略低于氣化溫度。
        *時(shí)間的設(shè)定:
        每微升試樣在100℃左右需要2——3秒鐘蒸發(fā)。對(duì)于10μl的樣品標(biāo)準(zhǔn)時(shí)間30 s。但對(duì)含大量共存物質(zhì)的試樣,干燥時(shí)間應(yīng)該60 s為好!
        注意:暴沸和冒泡。
        2.2“灰化階段:
        目的是去除共存有機(jī)物和低沸點(diǎn)無機(jī)物——以此來減少原子化階段共存物和煙霧(背景吸收)的干擾。
        *灰化溫度的設(shè)定:
        范圍:150℃——1500℃
        經(jīng)常在 400℃——700℃以下
        灰化溫度影響背景吸收,影響原子吸收靈敏度:合適的溫度, 背景吸收可以減小, 靈敏度可以增大;不合適的溫度 , 背景吸收可能增大, 靈敏度可能減小。
        *灰化時(shí)間的設(shè)定:
        灰化時(shí)間與試樣體積有關(guān),例如10μl的試樣灰化時(shí)間約為30 s。對(duì)于水樣通常不用階躍方式,但對(duì)于粘性大的試樣應(yīng)當(dāng)用斜坡方式可避免暴沸、氣泡和其它不正?,F(xiàn)象。
        2.3“原子化階段:
        目的是在這一階段中產(chǎn)生原子化,減少和消除背景:
        *選擇原子化溫度要恰到好處:
        a 不能太高,太高會(huì)使重復(fù)性變差(低溫元素);又對(duì)石墨爐壽命不利;
        b 不能太低,太低使原子化不*,產(chǎn)生記憶,重復(fù)性也變差,靈敏度也降低。
        *選擇合適的原子化時(shí)間:
        a 過短,吸收信號(hào)回不到基線產(chǎn)生記憶;
        b 不能過長(zhǎng),應(yīng)≤10 s,太長(zhǎng)對(duì)石墨管壽命有較大的損害(一般為 3—5秒適宜)。
        原子化溫度選擇:
        一般來說要根據(jù)元素原子化屬于哪一個(gè)溫度段來選擇:
        a低溫元素:≤2000℃(原子化溫度)例na ,k, pb, cs ,cu,ag, au,zn,cd,hg,ga, in, tl ,as, sb, bi ,se, te, mg, mn, i 。
        b中溫元素:2000℃~2500℃(原子化溫度)例li, sn, ca, sr, rh, pt, be, sm, eu ,tm, yb, s, cr ,fe, co, ni 。
        c高溫元素:≥2500℃(原子化溫度)例ba, ru, ir, v ,mo, u, ti, so, y, la, ce, pr, nd, gd ,tb, dy, ho ,er, lu, si ,ge, b, re, p 。
        以上溫度分法不是的!
        有時(shí)又在元素選原子化溫度時(shí)要用“光控功率升溫,即就是用比原子化溫度高得多的功率(大功率)升溫,當(dāng)達(dá)到了原子化溫度時(shí),系統(tǒng)回復(fù)到普通功率供電方式使石墨爐在原子化溫度上保持熱平衡——這種升溫方式即為“光控功率升溫。
        光控設(shè)計(jì)在1500℃~3000℃有效。
        上一個(gè):微生物實(shí)驗(yàn)室安全清單(規(guī)劃設(shè)計(jì)指南)
        下一個(gè):壓力表的適用范圍有哪些?

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