引言鹵乙酸作為一種鹵代物是在飲用水采用氯氣消毒過程中產生的，是一種普遍存在于水中的消毒副產物，因具有潛在的致癌性、致突變性、生殖發(fā)育毒性和肝臟毒性而受到廣泛的關注，飲用水中鹵代乙酸含量監(jiān)控勢在必行，國標《gb 5749-2022 生活飲用水衛(wèi)生標準》規(guī)定了鹵乙酸，如二氯yi酸：0.05mg/l；三氯yi酸：0.1 mg/l 等；《gb 5749-2022 生活飲用水衛(wèi)生標準》中推薦鹵代乙酸的主要檢測方法是為 gc、gc/ms/ms、ic 及 hplc/ms/ms，其中 gc 及 gc/ms/ms需要衍生化處理，操作較為繁瑣；離子色譜法樣品前處理小柱過濾后直接進樣分析，靈敏度好，操作簡單、快速；國標《gb 5749-2022 生活飲用水衛(wèi)生標準》也將 hplc/ms/ms 作為鹵乙酸的檢測方法，但 ic/ms/ms 方法與其相比更具有分離優(yōu)勢及靈敏度優(yōu)勢，低含量鹵乙酸的分析結果更加準確、可靠。
實驗部分 ( 離子色譜抑制電導法 )1 實驗條件色譜柱：ionpac™ as19 - 4 μm (4× 250 mm) + ionpac™ ag19 - 4 μm (4 × 50 mm)；淋洗液：koh 梯度洗脫；流速：1.0 ml/min；柱溫：25℃；進樣量：500 μl；抑制參數(shù)：adrs600(4 mm)，電流：90 ma；自循環(huán)抑制模式
結果離子色譜電導法可同時測定水中的氯及溴代乙酸，該方法無需衍生化處理，操作簡便；樣品只需經過 on guard ag/ba/h柱一次過濾后直接上樣，便可消除水樣中高含量的氯離子、硫酸根對目標離子的干擾，檢測結果準確可靠
實驗部分 ( 離子色譜質譜聯(lián)用法 )1 實驗條件色譜柱：ionpac™ as19 - 4 μm (2 × 250 mm) + ionpac™ ag19 - 4 μm (2 × 50 mm)；淋洗液：koh 梯度洗脫；流速：0.25 ml/min；柱溫：25℃；進樣量：50 μl；抑制參數(shù)：adrs600(2 mm)，電流：25ma；外接水抑制模式，外接水 axp 泵流速：0.8 ml/min；電導檢測器三通 -axp 泵流速 ( 乙腈 )：0.25 ml/min；2 質譜條件離子源：電噴霧離子源（esi）；監(jiān)測模式：多反應監(jiān)測模式 (mrm)；掃描模式：負離子模式；質譜條件：噴霧電壓：-3000 v；離子源溫度：200 ℃；離子傳輸管溫度：200 ℃；鞘氣：45 arb；輔助氣：10 arb，待測物和同位素內標質譜參數(shù)見表 1。
結果離子色譜與質譜聯(lián)用可分析水樣的鹵代乙酸，一針進樣可同時分析 mcaa、dcaa、tcaa、mbaa、dbaa、tbaa、dbcaa、dcbaa 等鹵代乙酸，同時采用本方法同時兼容含氧消毒副產物的同時分析
結論本文建立了鹵代乙酸的電導及離子質譜聯(lián)用檢測方法，兩者均可滿足水質中鹵代乙酸的檢測要求，電導檢測方法所用成本低，離子與質譜連用方法成本較高，靈敏度更高，可有效排除雜質離子干擾。