光譜儀操作規(guī)程
一、光譜儀描述
oblf光譜儀是按照現(xiàn)代化的工藝和技術(shù),設(shè)計和制造的真空火花發(fā)射光譜儀。這種光譜儀用于金屬樣品中化學(xué)元素及其化合物含量的定量分析和驗證鑒定。
電源
工廠對儀器設(shè)計為ac 230v,50/60hz的電源
節(jié)能方式:0.5kva
激發(fā)過程:1.0kva
zui大:1.5kva
要用a16a慢熔型保險絲。
氬氣供應(yīng)要求
只有純氬氣(含ar99.997%)及更高純度的氬氣可用。
樣品的準備
樣品激發(fā)之前必須將其磨光。砂紙一定不要被高合金含量的樣品污染(例如:應(yīng)該先用于低合金樣品,再用于高合金樣品)。
樣品必須在清潔的、規(guī)范的砂紙上磨(沒有先前激發(fā)處理留下的激發(fā)的痕跡)。樣品表面不能被拋光(適時更新用過的砂紙)。必須確保樣品在磨的過程中沒有過熱(樣品應(yīng)該與砂紙只有短暫的接觸)。如果需要,樣品應(yīng)該用水冷卻,再干燥,再盡可能短的時間干磨。磨好的表面一定不要玷污(例如用手觸摸)。
二、操作
2.1 儀器的開機與關(guān)機
用主開關(guān)開機與關(guān)機。
一旦光譜儀的開關(guān)置于“off”,儀器的所有組件都與電源斷開。
在預(yù)先知道要停電的情況下,一定要關(guān)機。儀器程序一定要在關(guān)機之前退出,以保證所有的硬盤操作全部完成,否則可能造成數(shù)據(jù)丟失。
關(guān)機前注意:
注意:一定不要在通常正在操作狀態(tài)下將光譜儀關(guān)閉。
注意:在儀器重啟動之后,到再得到操作所需狀態(tài),需要一段時間,其時間長短取決于光譜儀未被開啟的時間的長短,在幾秒到幾小時之間。
2.2 分析儀狀態(tài)檢測
操作者必須保證光譜分析儀的周圍環(huán)境,要有穩(wěn)定的和可以接受的操作環(huán)境。特別是:
·氬氣的質(zhì)量和壓強達到標志牌的標準。
·氬氣的排氣管必須暢通無阻。
·光譜分析儀的溫度要在允許范圍之內(nèi)。
·樣品的準備必須如前所述。
2.3 光譜分析儀系統(tǒng)參數(shù)
系統(tǒng)參數(shù)也是反映光譜分析儀狀態(tài)的一個重要指標。這些參數(shù)由儀器記錄下來。
注意:
·溫度、真空和描述系統(tǒng)參數(shù)在每次標準化報告中出現(xiàn)。以上系統(tǒng)參數(shù)對反映光譜分析儀的功能狀況非常重要:
2.3.1溫度
顯示:加熱后的光譜分析儀的當(dāng)前溫度,用℃表示。
注意:設(shè)備啟動到光學(xué)系統(tǒng)的溫度達到穩(wěn)定,需要幾個小時!
平衡時, 顯示的溫度取決于設(shè)置的溫度, 溫差不會超過0.3℃。溫度點的設(shè)置是通過軟件調(diào)整,在安裝過程中根據(jù)儀器所處的環(huán)境將其設(shè)置下來。一般為32℃。
2..3.2真空
顯示兩個值:
1. 光學(xué)系統(tǒng)中的真空值。
2. 抽氣機處于工作狀態(tài)的時間。
反映光學(xué)系統(tǒng)中真空質(zhì)量的值稱為真空值,在專門區(qū)域顯示。真空質(zhì)量越高,壓強就越低,真空值越高。
注意:在操作狀態(tài)下,真空值必須大于0.8。
真空泵處于開的時間應(yīng)保持在5%以下。
2.3.3高壓
顯示:
供給光電倍增管的負高壓值,用“v”來表示。
保護電路確保只有在真空質(zhì)量有效的情況下(例如真空值>0.8),才接通高壓,電壓會高達950v,包括并不重要的±5v的固定偏差。
2.3.4描跡
顯示:
1. 入射狹縫的當(dāng)前位置設(shè)置
2. 入射狹縫的原始位置設(shè)置
注意:位置顯示通常在標準化開始時自動描跡和更新。
2.4 火花激發(fā)臺狀態(tài)
低功耗工作期間,要將火花激發(fā)臺激發(fā)孔蓋上?;鸹ぐl(fā)臺保持清潔。
火花激發(fā)臺的激發(fā)孔沒有沉淀物。激發(fā)電極必須輪廓分明、呈90度尖角狀。激發(fā)電極頂部不應(yīng)產(chǎn)生沉淀。
三標準化
每次設(shè)備內(nèi)部狀況和環(huán)境狀況發(fā)生了對整個設(shè)備狀態(tài)有影響的變化后,就要進行一次標準化.
在所有有關(guān)的標準化樣品被激發(fā)之后,退出標準化菜單完成標準化處理。計算機就會及時的用這一點中可得到的強度的設(shè)置值和實際值對所有標準化值進行計算。
注意:
錯誤的標準化過程會不可避免地產(chǎn)生錯誤的分析結(jié)果!
3.1 對標準化值的評價
因為錯誤的標準化過程會產(chǎn)生錯誤的分析結(jié)果,在每次標準化后就要對其值進行檢查。
標準化報告打印出來以檢查其值。導(dǎo)致*錯誤的標準化值的zui普通的原因是在分析過程中將標準化樣品混淆起來。這種情況下,所有標準化樣品都要在正確的樣品條件下重新進行分析操作。
四樣品分析
分析樣品需要以下幾步:
在“分析”菜單的二級菜單中依次選擇任務(wù),基體和需要的程序及相應(yīng)的樣品編號和備注等。對樣品激發(fā)之前,對激發(fā)電極要進行清理。在標準化過程和樣品分析過程中,這種清理工作非常重要。清理過程包括操作者用清潔刷輕刷激發(fā)電極末端。
在火花激發(fā)過程中,準備好了的分析樣品的待處理的表面要放在火花激發(fā)臺之正上,這樣有孔的火花激發(fā)臺就被樣品*的蓋住了。平坦的樣品表面對平坦
光滑的火花激發(fā)臺板有密封作用,而且必須有一個重疊區(qū)域。
五、軟件說明
日常分析功能
第 一部分:基本項目設(shè)定:
在儀器的主操作界面上點擊分析(analysis)鍵,然后選擇日常分析(routine analysis)項目,把想要選擇的分析程序點成藍色,然后點擊ok鍵,進入設(shè)定分析條件畫面。在如上的界面中有如下選擇:
1、 任務(wù)(task):顯示目前的工作任務(wù)。可在程序中選擇特定任務(wù)之一。用上下行鍵選擇,回車鍵確定。
2、顯示模式(mode):可以用重量百分比顯示,也可以用光強度值、相對光強度率、校準后的相對強度率來表示,用戶一般采用重量百分比顯示,其它的顯示一般用于儀器的維修和保養(yǎng)使用。
3、分析基體選擇(matrix):單基體儀器不可選擇,多基體儀器可以用上下行鍵選擇,回車鍵確定。
4、分析程序選擇(program):選擇與待分析樣品材料一致的分析程序用于樣品分析,用上下行鍵選擇,回車鍵確定。
5、樣品號(sample no):輸入用戶自己定義的樣品編號,zui多24位。
6、合號(alloy):可以在已經(jīng)輸入的合號中選擇,也可以不輸入。若輸入了合號將在后面的分析時,若某個或幾個元素的分析結(jié)果超出了選定合金允許的上下限范圍時,分析結(jié)果將以特殊的顏色顯示。
7、備注(remark):輸入冶煉的合號,zui多24位。
第二部分:關(guān)于樣品平均、打印、存儲項目的設(shè)定:
在上述畫面中點擊設(shè)置(settings)鍵,進入設(shè)置功能畫面,
1,平均設(shè)定:
1.1,不進行自動平均,采用手動平均
1.2,在幾次激發(fā)結(jié)束后進行自動平均
1.3,平均時把不好的單個元素結(jié)果排除在外
1.4,平均時把不好的激發(fā)結(jié)果排除在外
2,打印設(shè)定:
2.1,打印分析平均值(數(shù)據(jù)傳輸必須選中)
2.2,打印單個結(jié)果
2.3,打印統(tǒng)計值
2.4,打印用紙的類型(數(shù)據(jù)傳輸選擇a4)
2.5,在每一行寬的打印字符數(shù)(數(shù)據(jù)傳輸選擇160)
3,存儲設(shè)置:
3.1,手動
3.2,半自動
3.3,自動
3.4,存儲單個的分析結(jié)果。(若此項不選則只存儲平均值)
3.5,另存為校正樣品
上述項目設(shè)定完成后按ok鍵即回到基本項目設(shè)定畫面,以上工作完成后,按繼續(xù)(continue)鍵進入分析畫面。
一個完整的分析過程結(jié)束,在此過程中需注意以下幾點:
1,千萬不要選錯分析曲線,否則將造成分析結(jié)果的錯誤。若不知分析的樣品是何種材料,應(yīng)盡量選擇通用工作曲線,或進行自動合金材料程序選擇分析,此功能在后面的章節(jié)中講述。
2,常規(guī)的分析畫面中只設(shè)定了三項用戶需輸入的項目,即樣品號、合號、備注,其實用戶*可以按照自己的分析習(xí)慣和規(guī)定建立相應(yīng)的輸入項目,此設(shè)定項目可以多達六項。
3,常規(guī)分析畫面中用戶需輸入的樣品號、合號、備注等項目,用戶可以輸入,也可以不輸入,而且也可以設(shè)定為必須輸入,否則程序不能夠繼續(xù)進行。
第三部分:材料牌號控制分析功能
在儀器主畫面中,點擊analysis分析項,然后用鼠標點擊quality control分析項,進入如下選擇,
此時彈出一個合號選擇窗口,用戶預(yù)先建立的各種合號的名稱將無一遺漏的顯示出來,用戶只需用鼠標或上下行功能鍵把準備選擇的牌號變成蘭色,然后點擊ok鍵,即可自動進入與日常分析項目相同的輸入項目畫面,
進入此項目輸入畫面后必須注意,此時只有樣品號、備注這兩個項目可以是用戶自己輸入改變,其他的項目一概不應(yīng)改變,否則將引起分析結(jié)果的錯誤。