根據(jù)《中華人民共和國(guó)*公告 第2552號(hào)》,自2019年8月1日起,禁止acephate在蔬菜、瓜果、茶葉、菌類和中草藥材作物上使用。
根據(jù)gb/t 5009.103-2003 植物性食品中methamidophos和acephate農(nóng)藥殘留量的測(cè)定,acephate的測(cè)定方法如下:
樣品前處理
蔬菜:
取蔬菜試樣洗凈,晾干,去掉非食部分后剁碎或經(jīng)組織搗碎機(jī)搗碎,制成蔬菜試樣。稱取蔬菜試樣10g,至0.001g,用*(因蔬菜含水量不同而加入量不同,約50-80g)研磨呈干粉狀,倒入具塞錐形瓶中,加入0.2-0.4g活性炭(根據(jù)蔬菜色素含量)及80ml丙酮,振搖0.5h,抽濾,濾液濃縮定容至5ml,待氣相色譜分析。(活性炭,均用3mol/l鹽酸浸泡過(guò)夜,抽濾,用水洗至中性,在120℃烘干備用。)
谷物(除小麥):
取谷物試樣經(jīng)粉碎機(jī)粉碎,過(guò)20目篩選后,制成谷物試樣。稱取谷物試樣10g,至0.001g,置于具塞錐形瓶中,加入40ml丙酮,振搖1h,抽濾,濃縮,定容至5ml,待氣相色譜分析。
小麥:
取小麥試樣經(jīng)粉碎機(jī)粉碎,過(guò)20目篩選后,制成谷物試樣。稱取小麥試樣10g,至0.001g,置于具塞錐形瓶中,加入0.2g活性炭及40ml丙酮,振搖1h,抽濾,濃縮,定容至5ml,待氣相色譜分析。
植物油:
稱取植物油試樣5g,用45ml丙酮分次洗入50ml的離心管,加入5ml水,混勻,在3000r/min下離心5min,吸取上清液,下面油層加10ml水和10ml丙酮,離心5min,吸取上清液,合并兩次上清液,用k-d濃縮器濃縮近干,殘?jiān)退尤?0g*,研磨呈粉干狀,倒入具塞錐形瓶,加入0.3g活性炭,60ml二氯甲烷,振蕩0.5h,定容至5ml,待氣相色譜分析。(活性炭:用3mol/l鹽酸浸泡過(guò)夜,抽濾,用水洗至中性,在120℃烘干備用。)
氣相色譜條件
檢測(cè)器:火焰光度檢測(cè)器(fpd)
色譜柱:玻璃柱,內(nèi)徑3mm,長(zhǎng)0.5m,填料:2%degs/chromosorb w aw dmcs,80-100目。
載氣:氮?dú)?0ml/min,空氣0.7kg/cm2,氫氣1.2kg/cm2。
溫度:進(jìn)樣口200℃,柱溫180℃。
相關(guān)產(chǎn)品
試劑
貨號(hào) 產(chǎn)品名稱 規(guī)格 cas 包裝
a109745 acephate標(biāo)準(zhǔn)溶液 analytical standard,100μg/ml in acetone 30560-19-1 1ml
d116154 二氯甲烷 農(nóng)殘級(jí),≥99.9%,含50-150ppm異戊烯穩(wěn)定劑 75-09-2 500ml,4l
s112275 * 農(nóng)殘級(jí) 7757-82-6 100g, 500g
c112223 活性炭粉 ar,≥200目,袋裝 7440-44-0 500g, 2.5kg, 20*500g
耗材
貨號(hào) 產(chǎn)品描述 包裝
e6315-100g-0.1mg e6315 萬(wàn)分之一分析天平,大量程:100g 1臺(tái)
t4232-250ml-1ea t4232 外螺紋口三角瓶,250ml,gl32 1ea
t4232-500ml-1ea t4232 外螺紋口三角瓶,500ml,gl32 1ea
v2861-5ml-2ea v2861-5ml 棕色容量瓶,帶玻璃塞,高硼硅料,* 2ea
h5977-10ml-2ea h5977-10ml 六角量筒,td量出式,高硼硅 2ea
h5977-100ml-2ea h5977-100ml 六角量筒,td量出式,高硼硅 2ea
c1477-02-25ea c1477-02 50ml離心管(平蓋),pp,尖底式 25ea
f1255-400ml-1ea f1255-400ml 陶瓷布氏漏斗,400ml 1ea
f6376-01-1kit f6376-01 橡膠抽濾套塞,白色,9件套 1套
m1245-130mm-1ea m1245-130mm 陶瓷乳缽,帶研磨棒,不帶底座 1ea
s4203-03-1ea 不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)篩,20目 1ea