hg/t 4242-2011 山崳酸銀中銀含量測定
范圍
本標準規(guī)定了山崳酸銀中銀含zui測定方法;
本標準適用于山崳酸銀中銀含量的測試;
銀含量的測定范圍0.5%~100%。
原理
山崳酸銀與硝酸反應(yīng)生成*和山崳酸,生成的*用硫氰酸鉀滴定,主要的化學方程式如下:
ch3(ch2)20cooag + hno3 → agno3 + ch3(ch2)20cooh
agno3 + kscn → agscn↓ + kno3
其滴定終點用電位突躍來指示。
設(shè)備和試劑
自動滴定儀: 滴定精度0.005ml。
帶調(diào)壓器的電爐。
200ml的燒杯若干個。
分析純的濃硝酸。
硫氰酸鉀標準溶液: c(kscn)=0.1mol/l。
標準溶液可按 gb/t 601 中的規(guī)定進行配制。
電子分析天平: 感量0.1mg。
純水: gb/t 6682-2008 中規(guī)定的二級水。
實驗方法
準確稱取0.05g~10g(稱取樣品質(zhì)量m=0.05/理論含量)產(chǎn)品放在200ml的燒杯中,加入4ml濃硝酸,在電爐上微熱(調(diào)壓器控制電爐的輸出功率在1200w左右)。待反應(yīng)*至溶液透明,加入20ml純水,冷卻至室溫,然后使用自動電位滴定儀,用0.1mol/l硫氰酸鉀(kscn)標準溶液進行電位滴定。
測定結(jié)果的計算與表示
山崳酸銀中的銀含量計算公式為:
式中:
c 一一硫氰酸鉀標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/l);
v 一一所消耗的硫氰酸鉀滴定體積,單位為毫升(ml);
m一一所稱取的山崳酸銀樣品的質(zhì)量,單位為克(g)。
平行測定兩次,取兩次測定結(jié)果的平均值。如果兩次結(jié)果的相對差值超過2%,應(yīng)舍棄實驗結(jié)果并重新完成兩次單個實驗的測定。
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