小型冷凍干燥機的使用及維護
凍干燥機在實驗室中的應(yīng)用越來越廣泛，特別是小型冷凍干燥機。以本實驗室采用的四環(huán)福瑞科儀科技發(fā)展(北京)有限公司采購的lgj-25c型小型凍干機為例，介紹了凍干機的原理、使用以及維護和保養(yǎng)，供從事冷凍干燥機使用和維修的人員參考。
冷凍意味著從冷凍的物質(zhì)中驅(qū)出水分，干燥是在真空狀態(tài)下直接把結(jié)冰的水升華為氣態(tài)達到的。冷凍干燥的目的是干燥保存易脫水的產(chǎn)品，在加水以后要恢復(fù)原材料的特性。冷凍干燥技術(shù)不僅廣泛應(yīng)用于藥品、食品行業(yè)，對于高校實驗室及研究機構(gòu)的應(yīng)用也越來越廣泛，例如菌種保存，根系分泌物的干燥或者濃縮樣品以增加分析敏感度等。小型冷凍干燥機是冷凍干燥安瓶、小瓶、燒瓶、血漿瓶或平皿中的脂類及液類材料的有效工具，為實驗室及技校通用設(shè)備，可完成冷凍千燥工藝的全部過程。
儀器的使用
預(yù)凍
少量樣品可直接在凍干機的冷阱室內(nèi)進行。大量樣品要通過深度預(yù)凍。預(yù)凍溫度取決于所做樣品的冰點，如果冰點未知，應(yīng)在-40℃下冷凍2h以上。如果預(yù)凍少量樣品，建議將隔板一起預(yù)凍，以免在抽真空的過程中岀現(xiàn)部分化霜現(xiàn)象。樣品厚度不能超過1cm。如液層厚于1cm,建議使用其他方法減少液體體積，從而能夠顯著減少總的干燥時間。但產(chǎn)品預(yù)凍的厚度不應(yīng)超過2cm,否則產(chǎn)生不良凍干效果。腔體內(nèi)的水分必須去除干凈，排水閥和排氣閥關(guān)閉。
主干燥
主干燥階段也就是升華干燥階段，水分經(jīng)過升華作用去除，是冷凍干燥的關(guān)鍵階段。在主干燥過程中產(chǎn)生的水蒸氣不是由真空泵抽走，而是由落在冷阱中。
主干燥的時間由以下幾點決定：樣品的厚度；樣品的固型物含量（產(chǎn)品的含水量越大所需時間越長）;在物體 干燥過程中所加的熱量（樣品獲得的熱量越多，升華干燥 時間就短，但過多的熱量使產(chǎn)品發(fā)生迅速解凍，導(dǎo)致凍干 樣品失敗。因此，板層的溫度設(shè)定是關(guān)鍵；在樣品干燥過 程中所加的熱量；干燥過程中干燥室里的壓力。判斷主干 燥結(jié)束的方法:當(dāng)樣品溫度探頭實測的樣品溫度值與擱板溫度的實測值相比，差別在3?5℃時，可以判斷主干燥接近結(jié)束。
后干燥
一旦自由水分從產(chǎn)品中去除，就要去除被分子力束縛的水，這一過程又叫后干燥。后干燥也就是解析干燥階段，水分是通過解吸作用去除，即在低溫及高度真空下去除毛細作用下存留水分和以分子鍵結(jié)合形式存在的水分，完成干燥，后干燥對保存樣品的穩(wěn)定性及其重要。
后干燥的時間主要由以下幾點決定：物料的品種和形狀（不同的物料，物料不同的形狀導(dǎo)致了所需要的解吸時間是不同的）；殘水含量的要求（含水量要求低，解吸時間長）；凍干機的性能（凍干機板層溫差小，真空度高，冷凝器溫度低，則解吸時間短）。
凍干結(jié)束及排氣
凍干結(jié)束后先關(guān)閉真空泵，打開真空橡膠密封閥門或是排水閥門使干燥室通氣，后關(guān)機，取出產(chǎn)品。取岀的產(chǎn)品應(yīng)立即封好放入干燥箱內(nèi)以免樣品重新吸入空氣中的水分。利用室溫使冷阱室的冰溶解在機器左側(cè)的放水閥放掉除霜水。