紅外吸收光譜法實(shí)驗(yàn)技術(shù)
要想得到一張很好的紅外光譜圖，樣品制備是很重要的。進(jìn)行紅外測(cè)定的樣品一般要求：
①樣品應(yīng)是單一組分的純物質(zhì)，純度應(yīng)大于9800或符合商業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。多組分樣品必須預(yù)先用物理或化學(xué)法如蒸餾、重結(jié)晶、萃取、滲析、層析、離心等方式分離純化，有條件可以用儀器法分離制備或直接采用儀器職用技術(shù)獲取。二否則，復(fù)雜組分的光譜互相重疊，譜圖難以解析。
②對(duì)樣品的理化性質(zhì)、來(lái)源、結(jié)構(gòu)類型必須有初步的了解，以便采取適當(dāng)?shù)闹苽浞椒ā?br>③樣品必須預(yù)先除去游離的水，避免水分對(duì)樣品圖的影響和對(duì)吸收池窗片的腐蝕。
④試樣的濃度和測(cè)試厚度應(yīng)選擇適當(dāng)，以使光譜圖中大多數(shù)峰的透射比在lo%—80%范圍內(nèi)。
下面介紹固體樣品的制備方法。
1．kbr壓片法
一般紅外測(cè)定用的錠片為直徑13mm、厚度為1mm左右的小片。取1-2mg試樣在瑪瑙研缽或振動(dòng)球磨機(jī)中磨細(xì)后加100-200mg已干燥磨細(xì)的kbr粉末，充分混合并研磨，使其平均顆粒尺寸為2μm左右即可，不必再細(xì)。將研磨好的混合物均勻地放入模具的頂模與底模之間，然后把模具放入壓力機(jī)中，在10mpa左右的壓力下1-2min即可很到透明或均勻半透明的錠片，壓力不宜太高，否則會(huì)損壞模具。
kbr對(duì)鋼制模具表面的腐蝕性很大，模具用過(guò)后必須及時(shí)清洗干凈，然后保存在于燥環(huán)境中。對(duì)于難研磨樣品，可先將其溶于幾滴揮發(fā)性溶劑中再與kbr粉末混合成糊狀，然后研磨至溶劑揮發(fā)*，也可在紅外燈下?lián)]發(fā)殘的溶劑，注意必須將溶劑*揮發(fā)。對(duì)于彈性樣品，如橡膠，可用低溫( -40℃)使其變脆而易粉碎，再與kbr粉末混合研磨。將研磨好的物料放入專用模具中加壓，制成厚為1-2mm的透明圓片，然后將此透明薄片放入儀器光路中進(jìn)行測(cè)定。
壓片法可用于固體粉末和結(jié)晶樣品的分析，所用的稀釋劑除kbr外，還有kcl、csl和高壓聚乙烯。
壓片法制樣的注意事項(xiàng)如下：①為了避免散射，樣品顆粒研磨至2~lm以下。②與稀釋劑起反應(yīng)或進(jìn)行離子交換的樣品不能使用壓片法。③易吸水、潮解樣品不宜用壓片法。④壓。片用的kbr、kci、csl等的規(guī)格必須是分析純以上，不能含其他雜質(zhì)；kbr、kci、csl等在粉末狀態(tài)很容易吸水、潮解，應(yīng)放在干燥器中保存（應(yīng)定期在于燥箱中110℃或在真空烘箱中恒溫干燥2h）。⑤研磨樣品一定要用瑪瑙研缽；研磨時(shí)必須把樣品均勻地分散在kbr中，并且盡可能將它們研細(xì)，：尖銳的吸收峰。⑥要掌握好樣品與kbr的比例以及錠片的厚度，以得到一個(gè)質(zhì)量好的透明的錠片。
kbr壓片法的優(yōu)、缺點(diǎn)：壓片法的是如不考慮kbr吸濕的因素，紅外譜圖獲得的所有吸收峰，應(yīng)*是被測(cè)樣品的吸收峰，因而在固體樣品制樣中，kbr壓片法是優(yōu)選的方法。壓片法的缺點(diǎn)是分散劑極易吸濕，因而在3448cm^-1和1639cm^-1處難以避免地有游離水的吸收峰出現(xiàn)，不宜用于鑒別羥基的存在；未知樣品與分散劑的比例難以準(zhǔn)確估計(jì)，因此常會(huì)因樣品濃度不合適或透過(guò)率低等問(wèn)題需要重新制片。
壓片過(guò)程中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)一些不正常現(xiàn)象，影響測(cè)試效果，必須及時(shí)處理。
2．糊狀法
首先把干燥的樣品放入瑪瑙研缽中充分研細(xì)，然后滴幾滴液體石蠟到瑪瑙研缽中繼續(xù)研-肇，卓到呈均勻的糨糊狀，用樣品鏟把分散在瑪瑙研缽四周的樣品糊聚攏并鏟人鹽片上，放入儀器光路中測(cè)繪其光譜。
大多數(shù)能轉(zhuǎn)變成固體粉末的樣品都可采用糊狀法測(cè)定。氟化煤油在4000-1300cm^-1區(qū)域內(nèi)是紅外透明的，液體石蠟的紅外譜圖比較簡(jiǎn)單，只在3000-2850cm^-1、1460cm^-1、1378cm^-1以及720cm^-1處出現(xiàn)吸收，適用于1300-50cm^-1的范圍，氟化煤油和石蠟油的光譜也可由差譜方法或在參比光路上補(bǔ)償除去。
糊狀法制樣的注意事項(xiàng)：
①糊狀法制樣對(duì)光譜質(zhì)量影響的是樣品粒度的散射因素，應(yīng)首先單獨(dú)研磨樣品，到將樣品顆粒磨細(xì)后再加入分散劑，加入分散劑后的研磨主要起調(diào)勻成糊的作用，此時(shí)繼續(xù)研磨對(duì)磨細(xì)無(wú)多大作用。因而將固體樣品磨得足夠細(xì)而且均勻，是糊狀法制樣成敗的關(guān)鍵之一。
②對(duì)糊狀法使用的分散劑的要求是所產(chǎn)生的吸收峰不能與樣品峰重疊，、而且應(yīng)當(dāng)是沸點(diǎn)較高、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、具有一定的黏度和較高的折射率，與固體樣品相混能成糊狀物。
糊狀法制樣的優(yōu)、缺點(diǎn)：糊狀法制樣非常簡(jiǎn)便，應(yīng)用也比較普遍。尤其是要鑒定羥基峰、胺基峰時(shí)，采用糊狀法制樣就是一種非常行之有效的好方法。用石蠟油作為糊劑不能用于樣品中飽和c-h鏈的鑒定，例如，石蠟的紅外光譜將會(huì)干擾表面活性劑疏水基譜帶，如果要測(cè)定-ch3、-ch2基的吸收光譜，可以用或六氯丁二烯等作為糊劑，這樣把幾種糊劑配合使用，相互補(bǔ)充，才能得到樣品在中紅外區(qū)完整的紅外吸收光譜；糊狀法不適合做定量分析。
3．薄膜法
固體樣品制成薄膜進(jìn)行測(cè)定可以避免基質(zhì)或溶劑對(duì)樣品光譜的干擾，薄膜的厚度為10-30μm，且厚薄均勻。薄膜法主要用于聚合物測(cè)定，對(duì)于一些低熔點(diǎn)的低分子化合物也可應(yīng)用，薄膜法有以下三種：
①熔融涂膜：適用于一些熔點(diǎn)低、熔融時(shí)不分解、不產(chǎn)生化學(xué)變化的樣品。
②熱壓成膜：對(duì)于熱塑性聚合物或在軟化點(diǎn)附近不發(fā)生化學(xué)變化的塑性無(wú)機(jī)物，可將樣品放在模具中加熱至軟化點(diǎn)以上或熔融后再加壓力壓成厚度合適的薄膜。
③溶液鑄膜：將樣品溶解于適當(dāng)?shù)娜軇┲?，然后將溶液滴在鹽片、玻璃板、平面塑料板、金屬板、水面上或水銀面上，使溶劑揮發(fā)掉就可以得到薄膜了。
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