分類號：o657.31 文獻標識碼：b
文章編號：1004—8456(2000)01—0012 —03▲
茶葉中微量元素的測定比較常見的有分光光度法，原子吸收光譜法和離子選擇電極法等， ［1］這些方法往往靈敏度較低，對于多元素的測定需要幾種方法聯用、費時費力。本文采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法(icp)同時測定了茶葉中的七種微量元素，具有靈敏度高、線性范圍寬、元素之間相互干擾少，穩(wěn)定性好等優(yōu)點。分析速度快、多種元素同時測定只需 1 min左右，方法的相對標準偏差小于2.6%。
1 材料與方法
1.1 儀器 icp-61型發(fā)射光譜儀(美國熱電公司產，帶有ibm微機控制。功率：1.1 kw；ar冷卻氣：15l/min；ar載氣：0.6 l/min；觀察高度：16 mm；狹縫寬度：20 μm ；被測元素波長：mg 279.5 nm,ca 317.9 nm,fe 259.9 nm,cu 324.7 nm,zn 213.8 nm,ni 231.6 nm,sr 407.7 nm。內標元素波長：cd 228.8 nm。
1.2 試劑 鹽酸(gr)、硝酸(gr)。
標準儲備液 稱取光譜純鎂、鐵、銅、鋅、鎘各1.00 g，分別用30 ml 1+1鹽酸加熱溶解定容至1 000 ml，此溶液中各元素濃度為1.00 mg/ml。在50 ml水中加入20 ml鹽酸(gr)溶解2.498 g碳酸鈣(gr)，定容至1 000 ml，此 溶液鈣濃度為1.00 mg/ml。稱取光譜純鎳粉1.00 g，溶于少量硝酸(gr)加熱蒸至近干，用少 量硝酸(gr)將殘液全量轉移至1 000 ml容量瓶中并稀釋至刻度，此溶液鎳濃度為1.00 mg/ml 。稱取2.415 g硝酸鍶(光譜純)溶于少量硝酸(0.2 mol/l稀釋至1 000 ml容量瓶中，此溶液 鍶濃度為1.00 mg/ml。
標準應用液 吸取上述儲備液各10.00 ml置于1 000 ml容量瓶中加水稀釋至刻度，此溶液中 各元素的濃度均為10 μg/ml。
試驗用水 本試驗用水全部采用蒸餾水經兩次離子交換樹脂交換后的去離子水。
1.3 校正曲線的繪制 以去離子水溶液(含內標物cd，其濃度為10 μg/ml )為低標，以10 μg/ml各元素混合物標準液(標準應用液)為高標，調儀器的沖洗時間為60 s ，曝光積分時間5 s，曝光3次，上機分析低標和高標。繪出各元素的強度對濃度值的校正曲 線，并于微機內儲存。
1.4 試樣的前處理及分析 取1.0 g茶葉于高壓密封消化罐中，加入10 ml 硝酸(gr)浸泡1 d，在烤箱中140℃溫度下加熱消化4 h，冷卻后將消化液轉移到50 ml小燒 杯中蒸發(fā)至近干，移入25 ml試管，用微量注射器加入1.00 mg/ml cd標準液250 μl，加水 至刻度混勻。以與校正曲線相同的儀器條件上機分析，并將校正因子改為25。分析后微機自 動打印分析結果。
2 結果與討論
2.1 前處理方法篩選 我們選擇了4種茶葉(紅樓花茶、津?；ú琛幖t保健茶、龍誕甜茶)作為試樣，分別用(1)高壓密封消化罐消化；(2)20%硝酸浸泡；(3)3%硝酸浸泡。3 種方法消化后，分別上機測定，結果表明：用高壓密封消化罐消化方法最好，其他兩種消化 方法的測定值只相當于高壓消化罐消化法的50%～80%左右。以紅樓花茶的測定結果為例，見表1。
表1 3種消化方法的測定結果比較
mg/kg
消化方法 mg ca fe cu zn ni sr
高壓消化罐 1453 3014 141 15.3 32.5 3.18 13.7
20%硝酸浸泡 1216 2502 117 12.7 26.0 2.60 11.4
3%硝酸浸泡 1133 2175 101 11.0 2.34 2.22 9.89
2.2 檢出限及線性范圍 本方法同時測定每個元素的10次空白強 度的標準偏差s和校正曲線的斜率系數a，根據公式dl=3sa計算出最小檢出限：鈣0.001 mg/kg、鎂0.0001 mg/kg、鐵0.000 5 mg /kg、銅0.0002 mg/kg、鋅0.0004 mg/kg、鎳0.001 mg/kg、鍶0.0001 mg/kg。曲線線性范圍 寬是等離子發(fā)射光譜的最大特點，在以下濃度范圍內曲線具有良好的線性關系 。鈣＜1 000 mg/l、鎂＜50 mg/l、鐵＜200 mg/l、銅＜200 mg/l、鋅＜150 mg/l、鎳 ＜200 mg/l、鍶＜100 mg/l。
2.3 精密度試驗 將同一試樣的消化液分成6份，每天測定1份，連續(xù)測定 6 d，測定結果見表2。 表2 精密度試驗(n=6)
mg/kg
元素 紅樓花茶 寧紅保健茶 龍誕甜茶
rsd %)
rsd %) rsd %
mg 1445 0.746 1604 0.736 2450 0.88
ca 2972 0.789 4482 1.46 6404 0.97
fe 140.3 0.669 614.2 1.10 960.6 0.69
cu 15.61 2.69 20.28 2.33 22.77 1.74
zn 32.36 1.18 38.29 0.846 38.26 0.827
ni 3.26 3.89 4.26 7.11 3.88 8.3
sr 13.96 0.78 22.52 1.36 34.47 2.1
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