什么是電極導(dǎo)線電容? 為什么校正?
電化學(xué)工作站電極導(dǎo)線中的各個導(dǎo)體是由同軸電纜組成。 同軸電纜中的外導(dǎo)體用于屏蔽保護感興趣的信號。 由于導(dǎo)線之間的絕緣特性,電纜電容出現(xiàn)在同軸電纜中。需要一定的時間才能使電纜達到其充電水平。 充電時間的這種滯后減慢了正在傳輸?shù)男盘?,甚至扭曲了傳輸?shù)男盘枴?對于高頻信號,例如電化學(xué)阻抗譜(eis)測量中出現(xiàn)的那些信號,這種影響會尤其顯著。
以方波為例來闡述脈沖數(shù)字信號的傳輸,其垂直上升和下降進入同軸電纜的一端,而具有高電容的電纜會減緩這些電壓轉(zhuǎn)換,從而使它們從電纜的相對端出來的信號更像鋸齒(見圖1)。終導(dǎo)致傳輸信號和數(shù)據(jù)的失真。
圖1.通過同軸電纜輸入方波(紫色)信號和輸出(藍色)信號的示意圖。
降低電極導(dǎo)線電容影響為了使電極導(dǎo)線電容的影響小化,采取一些方法措施可以實現(xiàn),例如增加絕緣體的壁厚,減小導(dǎo)體直徑或使用較低介電常數(shù)的絕緣體等都可以。
另外一種解決這個問題的方法是通過軟件進行校正。
結(jié)果
gamry instruments將電極導(dǎo)線電容進行校正,分為兩個層次來進行,并且納入目前的儀器測試中
*個層次是將參數(shù)內(nèi)置于測試軟件中,也就是首先使用標(biāo)準(zhǔn)電極導(dǎo)線進行校正。這種通用的校正方法,大約消除了電極導(dǎo)線造成的99%的異?,F(xiàn)象。一般這部分工作在廠家完成。
第二個層次校正,是更高檔次的校正,即消除制造過程中造成的具體某單根電纜之間的微小差異而導(dǎo)致的1%異?,F(xiàn)象。第二級校正可以消除這些微小的測量差異并產(chǎn)生更準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。
為了驗證校正的效果,采用reference 600+™測試10 nf的電容。圖2顯示了沒有電極導(dǎo)線電容校正的eis數(shù)據(jù)。
圖2.沒有電極導(dǎo)線電容校正的10 nf電容的eis數(shù)據(jù)
對于 10 nf的電容,電極導(dǎo)線電容校正對結(jié)果影響不大。相位角誤差小于0.2°。
降低測試電容兩個數(shù)量級,470 pf電容的eis結(jié)果如圖3所示。
圖3. 電極導(dǎo)線電容校正后的標(biāo)準(zhǔn)電解池的eis數(shù)據(jù)
在圖3, 我們觀察到藍色數(shù)據(jù)跳躍的現(xiàn)象。這些發(fā)生在電化學(xué)工作站電流換擋的地方。 內(nèi)置的電極導(dǎo)線原有矯正,和目前使用導(dǎo)線略有不同。紅色點顯示了矯正的效果。
后采用47 pf 的小電容。 紅色點是導(dǎo)線未矯正的測試數(shù)據(jù)。
圖4. 電極導(dǎo)線電容未校正(紅色,圖2)和校正(藍色,圖3)后eis數(shù)據(jù)的疊加對比。
圖4給出了兩組重疊的阻抗數(shù)據(jù),顯示了電極導(dǎo)線電容校正后數(shù)據(jù)的改進和提高。未校正的eis,相位差的誤差大約2° 。矯正后會降低至少為原誤差的1/4。注意跳點隨著校正也消失了。
如何進行電極導(dǎo)線電容校正?對于gamry instruments的電化學(xué)工作站,一般的操作程序如下:
將電極導(dǎo)線連接到儀器的標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)單元,即標(biāo)準(zhǔn)電解池,并將校準(zhǔn)單元放入校準(zhǔn)屏蔽箱內(nèi)。 在gamry instruments的framework™軟件中,單擊實驗 > 命名腳本,選擇calcable.exp腳本并將其打開。 選擇校準(zhǔn)電極導(dǎo)線按鈕,確認(rèn)已連接正確的校準(zhǔn)單元,然后單擊確定按鈕。電化學(xué)工作站操作系統(tǒng)會自動進行電極導(dǎo)線電容校正。
更多細(xì)節(jié)可以參閱,電極導(dǎo)線校準(zhǔn)快速入門指南,cable calibration quick-start guide.
結(jié)論
gamry instruments電化學(xué)工作站通過軟件中的電極導(dǎo)線電容校正功能可解決eis譜中由于不同導(dǎo)線差異而帶來的結(jié)果差異。有關(guān)gamry instruments的電化學(xué)工作和eis測量的更多信息,請訪問我們的網(wǎng)站。
修改后電極導(dǎo)線電容校正報告1.0 5/21/2018,版權(quán)2018,gamry公司。framework, reference 600,和reference 600+是gamry instruments, inc商標(biāo)。