樣品
將采集的土壤樣品(一般不少于500g)混勻后用四分法縮分至約100g。
縮分后的土樣經(jīng)風(fēng)干(自然風(fēng)干或冷凍干燥)后,除去土樣中石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異物,用木棒(或瑪瑙棒)研壓,通過2mm尼龍篩(除去2mm以上的砂礫),混勻。
用瑪瑙研缽將通過2mm尼龍篩的土樣研磨至全部通過100目(孔徑0.149mm)尼龍篩,混勻后備用。
實(shí)驗(yàn)電熱板消解步驟
稱取按步驟5制備的土壤樣品0.1~0.5g(準(zhǔn)確至0.0002g)于100ml錐形瓶中,用少量蒸餾水潤(rùn)濕后,加6ml鹽酸,2mnl硝酸,高氡酸2ml。在瓶口插一小三角漏斗。
在電熱板上加熱分解,待劇烈反應(yīng)停止后,用少量蒸餾水沖洗小漏斗,然后取下小漏斗。冷卻后,加入20mnl鹽酸溶液,加熱3~5min,冷卻后,加0.2g抗壞血酸,使fe3+還原為fe2+。將試液移至100ml砷化氫發(fā)生器中,加入0.1%甲基橙指示液2滴,用氨水溶液調(diào)至溶液轉(zhuǎn)黃,加蒸餾水至50ml,供測(cè)試。